茶叶掺杂物中CaOMgO的测定.pdfVIP

2003，12 3 福建分析测试 1803 茶叶掺杂物中CaO、M90的测定 汤小斌 宁德市产品质量检验所，福建，宁德352100 摘要本文提出以Ca0、Mgo作为检测茶叶掺杂物石膏、滑石粉的标识物，采用干灰化法处理茶样，并用络合 滴定法对caO、M90进行测定，经长期实际检测表明，检测结果稳定可靠，并经与火焰原子吸收分光光度法比对， 结果满意。该法简便易用，适合一般茶叶厂家及相关检测部门采用。 关键词茶叶掺杂物，络合液定法 ca0、MgO Determinationof intea’s CaO、Mgoadulterant XjaObin Tang Product 352100 NingdeCity QualityInspectionlnstitute，Ningde，Fujian， AbstractThisarticleadducesthatwecan Cao、 asthemarkeroftea’sadulterantsuchas and regard Mgo gesso talcum cantreatteatothe ashoftea．And canbedetermined titration．A powder．We dry Ca0、Mgo bycomplex declarethattheresultof isstableandreliable．AIsothecontrastresulti8 long—termpractice inspect satisfactory whenwecontrastitwiththeresultin flame methodis andconvenientand atomic—absorptionspectrum．Thissimple itis totheteamillor institute． propitious inspection wordsTea’s titration Key aduIterant；ComplexI CaO、M90 茶叶掺杂现象在以生产绿茶为主的闽东茶区较 为普遍，尤其是珠茶情况更是严重，对闽东的茶叶 氢氧化钾溶液。lo％酒石酸钾钠溶液。氨一氯化缓 声誉带来极坏的影响。闽东大部分县市茶叶生产厂 家规模小、生产不规范，因此有必要对茶叶掺杂物 570mL水，然后用水稀释至1L。o．015MEDTA标 进行检测控制，打击掺假掺杂现象，规范企业生产， 准溶液。CMP指示剂：准确称取1．ooo g钙黄绿素， 规范茶叶市场，维护作为闽东地区支柱产业茶叶的 1．0009基百里香酚蓝，O．2009酚酞及50g已在 声誉。但目前国内对茶叶掺杂物的检测尚无相应标 105℃烘干硝酸钾，混合研细后，保存在磨口瓶中。 准，针对掺杂物大都是石膏、滑石粉等物质，笔者 认为除了加强对茶叶总灰分指标控制外，还必须对 性铬蓝K与o．750 干硝酸钾，混合研细后，保存在磨口瓶中。 其中ca0、M90进行检测。本着便于普及推广的原 则，笔者建立并拟定了络合滴定法对茶叶掺杂物中 l。3分析步骤 1．3．1试样前处理[u：干灰化法：准确称取均匀茶 的CaO、M90进行测定，经与火焰原子吸收分光光 度法比对，并通过三年来的实际检测，结果满意。· mL瓷 叶磨碎样约5g 精确至o．o001g ，置于50 坩涡中，在电炉上完全碳化至烟冒尽，移入高温炉， 1 实验部分 1．1仪器 盐酸溶液 1+4 ，在电炉上加热，使灰烬充分溶解， 实验室常用仪器及高温炉 可控温度550士无损移入100mL容量瓶中定容待用。同法制作试样 20℃ 、分析天平 感量o．o0019 空白。 1．2试剂 1．3．2试样的测定[2] 所用试剂除特殊说明外，均为分析纯。实验室 用水为蒸馏水或同纯度的水。盐酸溶液 1+4 。2％ 2％ 氯化钾：将2g氟化钾 KF·2H20 溶于loomL水氟化钾溶液搅拌后放置2min，加水稀释至约 万方数据 1804 福建分析测试 研究简报 250mL，加5mL三乙醇胺 1+2 及少许CMP指 示剂，在搅拌下滴加20％氢氧化钾溶液至出现绿色 能含有S02一，我们通过SOi一定性试验也发现此种 荧光后，再过量5～8mL，此时溶液的PH值应在13 定性无法判明是否掺杂，因此我们选定CaO、MgO 以上，用[c EDTA 一o．015mol／L]EDTA标准 为判定项目。同时茶叶基质中本身也含有钙、镁离 溶液滴定到绿色荧光消失并呈现红色，记下所用标 准溶液毫升数V。。同时做空白试验，记下EDTA标 青样中每县市随机抽取10个样共计180个茶青样 准溶液用量Vm 品做基质试验 茶青样经烘干处理至绿茶相当的干 结果表示：氧化钙的质量百分数xc。o按下式