X射线粉末衍射法测定未知晶体结构施颖.pdfVIP

中 国 科 学 ( A ) 28 2 SCIENCE IN CHINA ( Series A) 1998 2 X * 施 颖 梁敬魁 刘泉林 陈小龙 ( , , 100080) 以新化合物Ba BPO 为例, 介绍了利用X 射线粉末衍射技术测 未知晶体 3 7 结构的方法. 首先采用分峰的方法将粉末衍射数据还原为类似单晶的数据, 然后利 用单晶结构分析的方法确 该化合物中钡磷和硼原子的位置, 同时结合振动光谱分 析提供的硼和磷的配位多面体结构信息, 确 了氧原子的位置, 最后利用Rietveld 方 法进行了结构精修. X Rietveld 1 X , , , , . , , [ 1,2] , , ( hkl) , . , [ 3] . , 60 , 178 La Ti Al 3 5 15 O . 37 2 211 [ ] BaO-B O-P O , Ba BPO . 2 3 2 5 3 7 , BaCO , H BO NH H PO 3 3 3 2 ( 1 200 ? 10) e 8 h, Ba3BPO7 . 10 11 10 B B , H3BO3 B 18. 83%, 10 10 H BO B 89. 99%. Ba BPO 3 3 3 7 , -- , 1997-0 -02 , 1997-09-08 * ( :59 72016) 1 72 (A ) 28 10 10 B Ba BPO . 3 7 2. 2 X MAC Science M18AHF X , CuKA( 50kV @ 200mA) , . , 2H0. 02b, s, 2H10b120b. 213 Raman SPEX- 1 03 Raman , Ar , 2 cm- 1, 1 500~ 100cm- 1. KBr , PE-983 G , 2cm- 1, 1 500~ 200cm- 1. 3 3. 1 X TREOR[5] Ba BPO X , 3 7 PIRUM[6] , . , a = 0. 5 9 03( ) nm, c= 1. 75 2( 7) nm, M = 51, F = , . 1 Ba BPO