si-atp技术用于亲水作用色谱固定相的制备及其性能研究.pdfVIP

摘 要 本论文以硅胶和单分散聚合物微球为基质，采用原子转移自由基聚合技术将三种不同类型的 单体接枝到基体材料上，制各了三种接枝聚合物亲水作用色谱固定相，详细考察了固定相色谱性 能及保留机理，将其用于极性化合物的分离，取得了较好的效果。 论文主要包括以下几个部分t 1、以硅胶为基质，CuCl／Bpy为催化体系，水／甲醇作为溶剂，采用表面引发原子转移自由基 聚合(SI-ATRP)技术将1．乙烯基昧唑接枝到硅胶表面，制各接枝聚乙烯基咪唑亲水作用色谱固 定相，并成功的分离了八种核苷类化合物。通过改变单体与引发剂的比率，得到了不同接枝密度 和不同链长度的接枝聚乙烯基咪唑固定相，并且考察了他们不同的分离性能。通过改变流动相组 成，洗脱液的pH和柱温，研究了核苷类化合物在聚乙烯基咪唑固定相上的保留机理。最后，制 各的聚乙烯基眯唑固定相应用于蛹虫草中核苷类化合物含量的测定。 2、以5．0 以自制的N．丙烯酰基．L脯氨酸为单体，采用表面引发原子转移自由基聚合(SI．ATI心)技术制备 了一种新型的HILIC固定相。该固定相能很好的分离6种核苷类化合物以及4种酚酸类化合物。 详细考察了流动相中水比例，盐浓度和流动相pH对溶质保留的影响。实验表明，该色谱填料对 极性化合物有很好的分离性能，符合亲水作用保留机理。 大分子刷，然后化学键合了亚氨基二乙酸，得到了接枝亚氨基二乙酸亲水作用色谱固定相 (Sil．IMDA)，并对核苷类化合物的分离性能进行了详细考察，运用计量置换理论解释了该固定 相HILIC的保留机理。由于亚氨基二乙酸存在两个羧基，此色谱填料还被用做弱阳离子交换色谱 (WCX)固定相，对四种碱性蛋白进行分离，具有一定的分离效果，考察了在WCX模式下流动 相pH和盐种类对碱性蛋白质的保留影响。实验结果表明，蛋白质的保留符合阳离子交换色谱保 留机理。 关键词：表面引发原子转移自由基聚合，亲水作用色谱，核苷，酚酸，保留机理 Abstract HILIC of for Inthis kindsnew chromatographicstationaryphase paper,three grafting·polymer atomtransferradical onsilica Were surface-initiated by synthesized of beads．The andretentionmechanism and chromatographicperformance polyglyeidylrnethaerylate in this usedthe those were details．In synthesizedstationary stationaryphasesinvestigated study,we the to resultshavebeenobtained．Thisthesisinclude satisfactory phasesseparatepolarcompounds．The followingparts：