动物源性食中类固醇激素残留的检测方法研究.pdfVIP

摘 要 摘 要 动物源性食品中激素残留的分析检测，对于保障食品安全，维护消费者的健康具有 重要意义。本文旨在运用凝胶渗透色谱(GPC)实现目标化合物和高分子干扰物的有效分 离，提高提取效率，并建立气相色谱-质谱法、液相色谱- 串联质谱法分离和测定动物源 性食品中多种激素残留。全文分为如下四个部分： 第一章：简述类固醇激素的基本知识，综述近年来样品前处理技术及分离分析方法 研究现状。 第二章：建立了凝胶渗透色谱分离–固相萃取净化–超快速液相色谱–串联质谱 (GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定牛肉中9 种类固醇激素残留的方法。试样经酶解，提取， 净化和浓缩后，经Agilent Plus C18 柱分离以MS/MS 多反应监测扫描模式检测。本方法 已成功应用于高脂肪和基质复杂样品中9 种类固醇激素残留的检测。 第三章：建立了奶粉中糖皮质激素类药物残留的凝胶净化色谱-超快速液相色谱- 串 联质谱(GPC-RRLC-MS/MS) 的分析方法,成功实现了5种糖皮质激素的基线分离。方法定 量限为0.2–0.5 μg/kg，低于由欧盟制定的食品中糖皮质激素最高残留限量。该方法快速、 准确、特异性好,可实现样本灵敏、准确的定性定量分析。 第四章：建立了婴幼儿配方奶粉中 6 种雌激素的气相色谱-质谱(GC-MS)分析新方 法。样品经酶解、提取衍生化后，经HP-5MS 弱极性色谱柱分离，以质谱检测器在SIM 模式下进行定性分析和定量检测。通过优化升温程序，实现了雌二醇的两种同分异构体 的有效分离。校准曲线呈现良好的线性，相关系数(r)大于 0.999 。该方法已成功应用于 婴幼儿配方奶粉中6 种雌激素残留的定性和定量检测。 关键词 固相萃取 凝胶渗透色谱 超快速液相色谱一串联质谱 气相色谱一质谱 类固醇激素 糖皮质激素 雌激素 I Abstract Abstract The analysis and detection of hormones residues in animal-derived food is very important for assure food safety and safeguard the consumers health. This paper aims at using GPC to achieve the effective separation of target compounds from fat molecule, and increase extraction ,then establishing new methods for the determination of hormones residues in animal-derived food by gas chromatography–mass spectrometry or liquid chromatography–tandem mass spectrometry. It includes four chapters as follows: Chapter1: The common knowledge of steroid hormones was summarized briefly. Besides, the sample pretreatment technique and the research status of compartment analysis methods in recent years were reviewed. Chapter2: A gel permeation chromatography solid phase extraction–rapid