环己酮—异醛及其共聚树脂的合成与表征.pdfVIP

摘要 酮醛树脂是一种重要的涂料／油墨多功能助剂，用于改善涂膜的附着力、硬度和光泽 等性能。环己酮．异丁醛(CI)及环己酮．甲醛．异丁醛(CFI)树脂作为两种新型的酮醛 树脂，国内外还未见其制备报道。本文以环己酮、异丁醛和甲醛为原料，甲醇钠为催化 剂，合成了环己酮．异丁醛及环己酮．甲醛．异丁醛树脂，研究了原料摩尔比、催化剂用量、 反应时间、蒸发时间等对树脂性能及产率的影响，借助FT-IR和1H-NMR对树脂结构进 行了表征。论文的主要研究内容和结果如下： (1)以环己酮和异丁醛为原料，甲醇钠为催化剂，制得了耐热黄变性能好、能溶于 己酮．异丁醛树脂结构中含有羟基和异丙基，未发现醛基，说明在树脂合成过程中异丁 醛与环己酮的a．H发生了羟醛缩合反应。在合成树脂时，随着醛酮摩尔比的增加，树脂 羟基值上升，运动粘度先升后降，产率先增加后减少；当催化剂用量增加或反应时间延 长时，树脂的羟基值下降，运动粘度增加，产率上升；随着蒸发时间的增加，树脂的羟 基值下降，运动粘度上升。综合考虑各因素对树脂羟基值，运动粘度和产率的影响，得 h， 出制备树脂的较佳条件为：醛酮摩尔比为1．3，催化剂用量为6．0％，反应时间为9 蒸发时间为1．5h。此条件下所得树脂羟基值为43．60 mm2／s， mgKOH／g，运动粘度为7．78 产率为52．3％，数均分子量为4699／mol。 (2)以环己酮、甲醛和异丁醛为原料，甲醇钠为催化剂，制得了环己酮．甲醛．异丁醛 (CFD树脂。FT-IR分析结果表明，所得的树脂结构中含有羟基和异丙基、未发现醛基， 说明在树脂合成过程中甲醛、异丁醛与环己酮的a．H发生了羟醛缩合反应。当催化剂用 量增加或反应时间延长时，树脂的羟基值下降，软化点和产率上升；随着醛酮摩尔比的 增加，树脂的羟基值上升，软化点和产率先增加后减少；随着异丁醛用量的增加，树脂 羟基值和软化点下降。综合考虑各因素对树脂羟基值，软化点和产率的影响，得到制备 树脂的较佳条件为：醛酮摩尔比为2．0、异丁醛，甲醛摩尔比为1．0、催化剂用量为5．0％、 78．4％。该树脂的耐热黄变性、在非极性溶剂中的溶解性均优于环己酮．甲醛树脂。 关键词：环己酮；异丁醛；甲醛；树脂；酮醛树脂；合成 ABSTRACT resinisused鸹an to addkive the andadhesionof Ketone·aldehyde improvehardness，gloss the and coating／inLCyclohexanone-isobutyraldehyde(CI)resin are arc twonovel there about hyde—isobutyraldehyde(CFI)resinproducts，andrarelyreports this and resinsWere from them．In CFI synthesized paper,CI cyclohexanone， sodium Was effectof methylate isobutyraldehyde，formaldehyde，andused笛catalyst．The mo