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硕士论文 高效液相色谱硅胶固定相基质的合成 摘 要 色谱柱是色谱分离的核心，对于高性能固定相的研究与开发一直是色谱领域中最为 活跃和热门的研究课题。而单分散硅胶微球是应用最为广泛的高效液相色谱固定相基 质。 了平均粒径约3岬的硅胶微球。采用图像颗粒显微系统和扫描电镜(SEM)加以表征， 优化合成条件。实验发现，当pH=1．3、硅溶胶：尿素(1：2．5)时，诱导凝聚的复合微球球 型规则且粒径分布均匀：采用St6ber法，降低成核温度和加入少量电解质，能够使硅球 粒径增大。 以四乙氧基硅烷及硅酸乙酯40为原料，采用两次催化．溶胶凝胶法制备硅胶微球， 并对产品用SEM表征和粒度分布测试加以评价，进一步考察了水量、乙醇浓度、旋蒸 方式、氨水浓度、搅拌速度及表面活性剂种类、原料的变化等因素对硅胶微球特性的影 响。结果表明，该方法制得的硅球表面光滑、粒径呈高斯分布；增加水量和乙醇浓度， 硅球的平均粒径增大；增加搅拌速度和加入表面活性剂可减小硅球的平均粒径。 采用凝胶渗透色谱(GPC)系统对溶胶凝胶法制备中聚硅酸乙酯的分子量分布进行 测试，其分析结果可以客观反应硅球制备原料、中间产物、最终产品的转化情况，为有 效控制反应进程给出了有价值的定量化信息。对解决硅胶微球制备难于重现的问题和进 一步放大实验具有一定指导意义。 关键词：液相色谱，固定相，硅胶微球，聚合诱导胶体凝聚法，溶胶凝胶法， —Abst—ract 硕士论文 Abstract columnistheheartof Performance Chromatographic High Liquid and on separation．Research are developmenthigh therefore performancestationaryphase themost always activeand in popularsubjectsliquid chromatography．Andmonodispersed silica arethe most usedHPLC matrix． spheres stationary widely phase inducedcolloid and Polymeric aggregation(PICA)methodonce-catalysiss01．geI method(St6berbeenusedto 3-micronsilica method)had prepared spheres respectively． conditionswere withthetestof Synthesis optimized and microscopicparticleimagesystem