分子印迹搅拌棒研制及其在农药残留分析中的应用.pdf

分子印迹搅拌棒的研制及其在农药残留分析中的应用 专 业：分析化学 硕士生：李家威 指导教师：李攻科教授 摘 要 Bar 搅拌棒吸附萃取(stirSorptive Phase SPME具有的优点，同时比SPME具有更大的萃取容量并自身搅拌完成萃取。但 是目前商品化的SBSE涂层种类单一、选择性差、成本高，制约了SBSE的发展。 分子印迹技术(MolecularImprintingTechnique，MIT)是制备对目标物具有特异选 择性的分子印迹聚合物(Molecularly Imprimed 单、合成方法多样、成本低，而且具有优良的物理化学性能，对目标物具有特异 识别性能，因此将M口应用于SBSE发展起来的分子印迹一搅拌棒吸附萃取技术 Bar (MolecularlyImprinted—StirSorptive 景。本文分别以特丁津和三唑酮为模板分子，采用表面聚合法制备了分子印迹一 吸附萃取搅拌棒，研究了搅拌棒的萃取性能以及在食品安全农药残留分析中的应 用。主要研究内容如下： 1介绍了分子印迹技术的基本原理、分子印迹聚合物的制备方法并总结了其 在样品前处理中的应用。介绍了搅拌棒吸附萃取技术的基本原理、萃取解吸模式、 涂层研制并总结了其在样品前处理中的应用。介绍了分子印迹一搅拌棒吸附萃取 技术的研究进展。 2采用表面聚合法制备了特丁津分子印迹吸附萃取搅拌棒。优化了涂层的制 备条件，涂层厚度约为20岬，体积约为1．42mna3。涂层具有疏松多孔的表面结 构和良好的耐热、耐溶剂性能；具有高的萃取容量，可达301．72 pmol，是纤维 Ⅳ 涂层萃取容量的54．46倍；对9种三嗪除草剂具有良好的萃取选择性，印迹因子 可达6．77．13．24；具有良好的制备重现性和萃取稳定性；使用寿命可达50次以上。 建立了SBSE／HPLC同时测定9种三嗪除草剂的分析方法，方法线性范围为0．2．20 蚓L，检出限为O．04．0．12p∥L，RSD为3．1％-8．8％。将其应用于大米、苹果、 生菜和土壤样品的农药残留分析，回收率为72．O％．114．8％，RSD分别为 1．0％．7．9％，方法满足实际样品分析的需求。 3采用表面聚合法制备了三唑酮分子印迹吸附萃取搅拌棒。研究了涂层的制 备条件，涂层厚度约为20 mm3。涂层在多种溶剂中性能稳定， gm，体积约为1．42 表观结构疏松多孔，最高使用温度为2800。考察了涂层的萃取性能，显示涂层 的萃取容量高，可达867．36 pmolt对8种三唑杀菌剂的萃取选择性较高，印迹 因子可达2．59．3．44；制备重现性和萃取稳定性好；使用寿命可达50次以上。建 立了SBSE／HPLC同时测定8种三唑杀菌剂的分析方法，方法线性范围为1．0-30 pg／L，检出限为O．14-0．34p虮，RSD为2．2％-4．1％。将其应用于土壤样品的农 药残留分析，回收率为86．7％．114．6％，RSD为3．1％．6．7％，结果令人满意。 关键词：分子印迹技术，搅拌棒吸附萃取，农药残留分析，三嗪除草剂，三唑杀菌剂 V of StirBarand MolecularlyImprinted Preparation its in ofPesticideResidues ApplicationAnalysis Major：AnalyticalChemistry Name：LiJiawei