响应曲面法优化-环糊精微球固化香精工艺的研究.pdfVIP

oNoPTIMIZATIoNoF STUDY FLAVoURWITH MICRoSPHERESCURING RESPoNSESURFACE to AThesisSubmitted Scienceand Shaanxi of Technology University ofthe forthe of inPartialFulfillment Degree Requirement MasterofScience By Yuna Yang Su Supervisor：Pro．Xiuxia May,2013 响应曲面法优化13．环糊精微球固化香精工艺的研究 摘要 分子进行交联聚合而成的微球。该聚合物微球与其它合成载体相比，具有一 微球空腔的疏水性使其具有良好的包合、吸附作用，因而在香精固化、药物 负载、污水处理等领域存在很大的应用潜力。本研究将原材料13-co置于氢 以环氧氯丙烷(CEH)作为交联剂进行反相乳液聚合反应，制备B．CD微球。 用该微球对玫瑰香精进行固化，以香精的包合率和固化物产率为评价指标， 经单因素筛选后采用响应曲面法对固化工艺进行优化，得出最佳固化工艺， 并与正交设计实验对固化工艺优化的结果进行比较。以羟丙基．p一环糊精 (HP．D．CD)包合玫瑰香精、当归油作为对比实验，与微球固化玫瑰香精、 当归油的固化效率进行了对比，同时以甲芬那酸为固体模型药物，13-co微 球为载体，研究了微球对固体化合物的吸附性能，运用正交设计实验对其吸 最终得出以下结论： 采用最佳工艺合成的13-co微球表面基本光滑，外形为规则的圆球状， 在形成微球的过程中其晶体结构已被破坏，TGA检测表明了微球具有较好 的热稳定性，且具有较强的色谱可涂性。 r·min一， 玫瑰香精的平均固化率为74．2％，较正交优化条件下的固化率有所提高，经 分析玫瑰香精进入到了微球的空腔中，其化学成分未发生改变，且对B．CD 微球的晶形和结晶度不会造成很大的影响。 HP．13一CD与玫瑰香精形成了包合物，在包合过程中未改变玫瑰香精的化 学成分，在一定程度上提高了玫瑰香精的缓释效果，但比微球对玫瑰香精的 固化效果较差。HP．13．CD与玫瑰香精包合物的最佳制备工艺：玫瑰香精1 r·min～， 包合温度为50℃，包合时间为5h。影响因素的大小依次为：包合温度搅 拌速度玫瑰香精和H．p．CD的投料比包合时间。 liP．B．CD与当归油形成了包合物，且在包合过程中当归油的化学成分未 受到改变，同时提高了当归油的缓释效果，但与微球对当归油的包合进行比 较，效果较差。肿．p．CD包合当归挥发油的最佳工艺为：当归油lmL，m 包合温度为40℃，包合时间为4h。 芬那酸的浓度0．003 度法测定最佳包合条件下的载药量为1．90％，包封率为79