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atp、膜离技、聚酰胺树脂分离纯化芦荟多糖
摘要
针对现有芦荟多糖生产工艺存在能耗高、有机溶剂污染严重、多
糖生物活性低等缺点,建立了一条新的芦荟多糖生产工艺路线和分离
纯化方法,并分析了纯化所得芦荟多糖单糖组成成分。
首先,利用溶液聚合法制备了丙烯腈、丙烯酰胺和苯乙烯三元共
聚物,红外光谱分析表明丙烯腈、丙烯酰胺、苯乙烯三种单体发生了
三元共聚;通过TG,DSC热分析手段确定了共聚物中氰基与酰胺基
的环化机理为离子环化机理,苯乙烯单体的加入减少了环化反应的发
生,使得失重率增加,同时保留了更多的酰胺功能基团,TG热分解温
度也说明共聚物材料具有很好的热稳定性,适合制备超滤膜分离材
料。
其次,采用相转移法制备了丙烯腈/丙烯酰胺/苯乙烯三元共聚物
超滤膜,采用SEM等手段对膜的结构和性能进行了表征。膜表面和
断面结构SEM观察结果表明制备所得膜为不对称有机高分子膜,具
有典型超滤膜结构特征;考查了膜渗透通量、截留分子量、蛋白质吸
附量、含水率、空隙率、耐酸性等膜性能参数,结果显示膜具有蛋白
质吸附量少(O.0210
具有强耐酸性,具有膜渗透通量大、截留率高等特点,具有广阔应用
前景。
第三,采用自制超滤膜和超滤装置对芦荟多糖水溶液进行超滤实.
验,实现了芦荟多糖的分级纯化。渗透过程中膜透过液中芦荟多糖随
着超滤时间增加而减少,并且开始阶段下降速率很快,这说明在膜截
留分子量之外即分子量小于68000的芦荟多糖透过了膜,使得在浓缩
液中分子量小于68000的芦荟多糖的含量越来越少,从而实现了芦荟
3-4,基本确定了芦荟多糖膜分离纯化工艺。
第四,采用双水相技术提取分离芦荟多糖,研究T(NH4hS04对不
PEGl0000均具有良好的分相能力,综合考虑后选定
值、NaCI和铜盐含量对芦荟多糖和蛋白质回收率的影响,结果表明:
pH值对蛋白质回收率影响不大,当pH值为1时。芦荟多糖的回收
IV
率达到最大;NaCI和铜盐添加剂的加入改变了体系中蛋白质回收率
的分配情况,对蛋白质回收率的影响很大,当加入NaCI量为lO.59
或铜盐量(A物质)为80mg时,能够实现多糖和蛋白质的分离纯化,
NaCI的加入加速了两相分离的速度,从而为芦荟多糖中蛋白质的去除
提供了一条新的途径;所得多糖进行紫外和红外分析发现,红外光谱
图具有典型芦荟多糖特征吸收,并且多糖水溶液在190--600nm范围
内扫描所得紫外可见光光谱图显示在400nm以后也有较强的吸收,
征吸收处没有吸收峰。
洗脱剂梯度洗脱,得到三种多糖;重点分析了水洗所得芦荟多糖。水
洗脱所得芦荟多糖在氮气氛围下0.400℃范围内的TG曲线显示多糖
只有一个失重区间,说明水洗脱芦荟多糖是一个分子量分布比较均匀
的芦荟多糖,红外光谱分析表明水洗脱所得多糖可能为部分乙酰化的
酸性多糖,5%NaOH溶液洗脱所得多糖可能为以甘露糖为主的酸性多
糖;水洗脱和5黼aOH洗脱所得多糖用硫酸.苯酚法显色后在
600.190nm范围内紫外扫描图表明,两种多糖具有相似的吸收峰,都
具有两个较大的特征吸收,吸收波长相差不大,并且在490nm左右都
存在芦荟多糖的最大吸收波长,确为芦荟多糖;气相色谱和气质联用
分析结果显示:水洗脱所得多糖主要以甘露糖为主,含有少量的葡萄
糖,不含木糖和半乳糖。
关键词:芦荟,芦荟多糖。膜分离,双水相萃取,聚酰胺树脂
V
ABSTRACT
At aresome inthe ofaloe
present,theredisadvantageprocess
ashigherenergyconsumption,
polysaccharidesproduction,such
of andSOon.SOinthis some
solvent,lOWactivity paper
pollutionorganic
effectivemethodofaloe Was
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