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食品中三丁锡和三苯基锡化合物分析方法的研究
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摘要
有机锡是内分泌干扰物中唯一的有机金属物,其广泛使用将引起环境污染的
进一步恶化,而且经食物链传递最终将对人体健康造成严重危害。因此,开展食
品中有机锡检测新方法研究意义重大。目前,有机锡分析大多集中在环境样品中,
食品中有机锡的分析研究相对较少。本文采用色谱及其联用技术,研究建立了各
类食品中三丁基锡和三苯基锡同时分析新方法。主要研究成果如下:
1.建立了白酒中三丁基锡和三苯基锡分析的气相色谱法。采用液.液萃取技
术,对白酒中的三丁基锡和三苯基锡进行提取,并对影响三丁基锡和三苯基锡的
色谱分离条件进行了优化。在0.1~10
mg/L的浓度范围内,三丁基锡和三苯基锡
衍生物的峰面积与有机锡浓度线性较好,相关系数分别为0.9990、0.9995,检测
限分别为0.038mgfL、0.049mg/L。在三个标准添加水平下,三丁基锡和三苯基
效地用于白酒中三丁基锡和三苯基锡的分析。
2.建立了大米中三丁基锡和三苯基锡的超声波提取.气相色谱分析新方法。
以二氯甲烷为提取剂,超声波提取大米中的三丁基锡和三苯基锡,并采用柱层析
法对提取液进行净化处理。在O.1~10
mg/L的浓度范围内三丁基锡和三苯基锡衍
生物的峰面积与有机锡浓度线性关系良好,相关系数分别为0.9990、0.9995,检
测限分别为0.038
mgPL、0.049mg/L。在三个标准添加水平下,三丁基锡和三苯
基锡的平均回收率为96.4%~109.4%,相对标准偏差为4.1%~8.5%。该方法成功
用于大米中三丁基锡和三苯基锡的检测,且取得了较好的效果。
3.建立了水产品中三丁基锡和三苯基锡的微波提取.气相色谱新方法。以正
己烷.丙酮(1/1,V厂V)为提取溶剂,采用微波辅助提取水产品中的三丁基锡和三苯
基锡,并应用正交设计对三丁基锡和三苯基锡的提取条件进行优化。提取液衍生
化后经乙二胺.N.丙基硅烷与活性炭净化,效果较好。在0.1~10mg/L的浓度范围
内,三丁基锡和三苯基锡衍生物的峰面积与有机锡浓度线性关系良好,相关系数
分别为0.9991、0.9996,检测限分别为0.038
mg/L、0.049mgfL。在三个标准添加
9.3%。该方法缩短了分析时间,节省了试剂用量,可以有效地用于水产品中有机
锡的检测。
4.建立了紫菜中三丁基锡和三苯基锡分析的超声波提取.气相色谱新方法。
以乙酸乙酯.正己烷(4/1,VⅣ)为提取剂,超声提取紫菜样品中的三丁基锡和三苯
摘要
基锡,并应用响应面分析法对三丁基锡和三苯基锡的提取条件进行了优化。提取
液经衍生后,用分散固相萃取技术对提取液进行净化,并考查了活性炭的用量对
三丁基锡和三苯基锡净化效果的影响。在O.1~10
mg/L的浓度范围内,三丁基
锡和三苯基锡衍生物的峰面积与有机锡浓度线性关系良好,相关系数分别为
0.9989、0.9996,检测限分别为0.038
mg/L、0.049mg/L。在三个标准添加水平下,
三丁基锡和三苯基锡的平均回收率为80.3%~106.9%,相对标准偏差为5.1%~
8.7%。方法用于紫菜中三丁基锡和三苯基锡的同时检测,结果良好。
5.建立了紫菜中三丁基锡和三苯基锡的高效液相色谱.电感耦合等离子体质
谱新方法。紫菜用乙酸乙酯.正己烷(1/1,V/V)超声提取,提取液经活性炭净化,
并对三丁基锡与三苯基锡的色谱分离条件进行了优化。在4-20
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