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甘油脱水合成丙烯醛ZSM5催化剂的孔结构和酸性调控.pdf
物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao)
May Acta Phys. -Chim. Sin. 2015, 31 (5), 965-972 965
[Article] doi: 10.3866/PKU.WHXB201503024
甘油脱水合成丙烯醛ZSM-5 催化剂的孔结构和酸性调控
潘文雅1 黄 亮1 秦 枫1 庄 岩2 李雪梅2
马建学2 沈 伟1,* 徐华龙1,*
1
( 复旦大学化学系, 上海市分子催化与功能材料重点实验室, 复旦大学先进材料实验室, 上海200433;
2 上海华谊丙烯酸有限公司, 上海200137)
摘要: 研究了ZSM-5 孔结构和表面酸性对甘油脱水合成丙烯醛反应性能的影响. 在碱浓度为0.2 mol ∙L-1 的
NaOH 溶液中, 分别在65 和85 °C 条件下对ZSM-5 进行化学刻蚀, 成功地制备了含微介孔的ZSM-5 催化剂, 提
高了催化剂的表面强酸密度. 碱处理后的ZSM-5 催化剂在甘油脱水反应中的稳定性得到显著提高, 在ZSM-5-
at85 (经85 °C 碱处理的ZSM-5)催化剂上甘油转化率在反应10 h 后仍可保持95% 以上, 丙烯醛选择性达到
27 27
78%. 采用N 吸附-脱附等温线、X 射线粉末衍射(XRD)、Al 固体核磁共振( Al MAS-NMR)和透射电子显微镜
2
(TEM)等手段对ZSM-5 结构和表面性质进行了表征, 实验结果表明在碱处理过程中骨架中的硅发生了溶脱现
象, 在分子筛表面上形成了大量介孔, 但是ZSM-5 的MFI 拓扑结构没有发生变化, 骨架中的大部分铝得到保
持. X 射线光电子能谱(XPS)、X 射线荧光光谱(XRF)和氨气程序升温脱附(NH -TPD)证实了在碱处理后ZSM-5
3
分子筛外表面的Si/Al 摩尔比低于其骨架中的比例, 由此表明脱硅现象主要发生在ZSM-5 的外表面, 在新产生
的介孔区域由于Si/Al 摩尔比的降低使得强酸密度得到提高. 具有微介孔结构和较高酸密度的ZSM-5 催化剂增
强了反应物扩散性能和容碳能力, 这对于提高甘油脱水合成丙烯醛催化剂的活性和稳定性起到了关键作用.
关键词: 微介孔ZSM-5; 表面酸性; 碱处理法; 甘油脱水; 丙烯醛
中图分类号: O643
Regulation of Pore Structure and Acidity of a ZSM-5 Catalyst for
Dehydration of Glycerol to Acrolein
PAN Wen-Ya1 HUANG Liang1 QIN Feng1 ZHUANG Yan2 LI Xue-Mei2
MA Jian-Xue2
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