《3,6-二(4,4,4-三氟-1,3-丁二酮基)-9-乙基咔唑的合成与电子光谱》.pdfVIP

第30卷第l期 邓崇海等：3，6-二(4，4，4-三氟．1，3-丁二酮基)一9一乙基咔唑的合成与电子光谱 5 3，6．二(4，4，4一三氟一1，3一丁二酮基)．9一乙基咔唑的 合成与电子光谱 ’ 邓崇海“，胡寒梅3，邵国泉1，吴杰颖2，田玉鹏2 (1．合肥学院化学与材料工程系，安徽合肥230022；2．安徽大学化学化工学院，安徽合肥230039； 3．安徽建筑工业学院材料学院，安徽合肥230022) 1HNMR和MS表征，还研究了中间体和目标化合物的电子吸收光谱行为。 关键词：咔唑；双ft．二酮；电子吸收光谱 中图分类号：0626文献标识码：A 文章编号：0258—3283(2008)01。0005．03 由于咔唑分子具有较大的丌电子共轭体系和 300 片)；BrukerUltrashield核磁共振仪(500MHz， 较强的分子内电子转移特性，咔唑及其衍生物在 Elmer CDCl3为溶剂，TMS为内标)；Perkin240C型 有机光致发光、电致发光和非线性光学材料等方 自动元素分析仪；MicromassGCT—Ms质谱仪(EI 面有广阔的应用前景ll,21。口．二酮衍生物是一类 源)；TU．1901型双光束紫外可见分光光度计(北 用途广泛的金属螯合剂，与稀土金属离子形成的 京普析通用公司)。 配合物能够激发高纯度的特征红蓝光而备受关 咔唑为化学纯；溴乙烷、氯乙酰、三氟乙酸乙 注，是目前有机电致发光和光致发光材料研究的 酯、丙酮、叔丁醇皆为分析纯，使用前未做进一步 重要内容旧，4J。由于稀土金属离子本身的低紫外 处理。 吸收能力，与稀土金属离子配位的口．二酮有机配 体的分子结构密切影响着稀土配合物的发光性 1．2合成方法 能，目前研究得非常多的是单p二酮有机配体， 1．2．1 N．乙基咔唑(2)的合成r7] 在250 mL圆底烧瓶中，加入16．7 而对双口．二酮有机配体的研究却非常少，朱卫国 g(100 等∞o报道了一种以2，2-联噻吩为端基的双口．二 mm01)咔唑，6．0mm01)NaOH，0．15 g(150 g溴化四 酮配体，Clegg等MJ报道了一系列以苯环为中心的 叔丁基铵和100mL丙酮，回流搅拌2h。冷却至 双口j二酮配体。本文以咔唑分子经烷基化、 室温，再加入7．5mL(100mm01)溴乙烷，继续回流 Friedel—Crafts双乙酰化和Claisen缩合3步反应，合 24 000 h。将丙酮尽量蒸出，剩余物倒入1 mL冰 成了一种新颖的未见文献报道的双3-二酮配体 水中，剧烈搅拌，有大量固体析出，抽滤，固体用蒸 3，6．二