P大米中多种残留农药的固相萃取气相色谱质谱分析P.pdfVIP

!# 年$ 月 色 谱 $%’ !% %’ !# !# !#$%% ’ *$+, - !* .+/ 0*+1 2 !!’ !% 大米中多种残留农药的固相萃取!气相色谱!质谱分析 ! ! 刘芃岩 ，- 刘庆学 ，- 马育松 ，- 刘金巍 ，- 贾- 璇 （ ’ 河北大学化学与环境科学学院，河北 保定 * ! ；! ’ 河北省地矿中心实验室，河北 保定 * $ ） 摘要：建立了一种同时测定大米中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等% 类农药残留量的分析方法。通过 比较二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯和不同比例的己烷 丙酮混合溶剂等 ’ 种溶剂的提取效果，选择以二氯甲 烷为提取溶剂；以5%6.7. 固相萃取小柱净化，通过以不同比例的己烷 丙酮作洗脱溶剂，发现体积比为% . 的己烷 丙酮的洗脱效果最佳，在选定的洗脱条件下，样品的净化效果良好；用气相色谱 质谱测定，以保留时间、选择离子及 其相对丰度定性，以外标法定量。以低限加标样品的 倍信噪比确定方法的检出限（8947 ），以两个添加水平测定 样品的回收率和相对标准偏差（:;4 ）。该方法的检出限达到 水平；除敌敌畏、乐果、!! 44* 等几种农药 ! 外，大多数农药的加标回收率在*$? 和 !? 之间，:;4 均低于 / %? ，# !/ ++! 。该方法简便、快速、灵敏，能够满 足同时测定大米中多种类残留农药的要求，可以作为大米中农药多残留的例行分析和确证分析的方法。 关键词：固相萃取；气相色谱 质谱；农药；多残留；大米 中图分类号： 9#$’- - 文献标识码：@- - 文章编号： ’* （!# ） !!’ *- - 栏目类别：研究论文 #$%’ ’ * +,’- . /, 01%- 2,’ /1,’ # 3 ., 4 5$’ 672 8$- 92$:7 !0$’’ ;:,.-2 8,-2 6 1:%,/ -7 ; % / +7$’, -2$.- # 8AB C+3 #3 ，8AB D.3 E0+! ，!@ F07%3 ，8AB G.3H+.! ，GA@ I03 （!$ %’’ * %+ ,-. /#0 123 425-#2, 2 /1’ 67- 27 ，8 9 - :2-5 #.-/0 ，; 13-2 #!$ ，%+-21 ； $ $ ’ -71’ -2 #1’ % 2 /# ? 19#1/#0 * 8 9 - @ #5-27 ，; 13-2 #!%! ，%+-21 ） 4’-2$.- ：@ 3+H 3#J.2 -+J1%K H7 K+L+%/+K J% 7.-0J3+%07# K+J+6-.3+ -0J./+ /+7J. 2.K+ 6+7.K0+7 .3 6.2+ .320K.3 %6 3%/1%7/1%607 ，%6 3%21%6.3+ ，26M-J+ 3K /#6+J16%.K’ 5.67J ，J1+ 7%L+3J7 N%6 /+7J.2.K+ +EJ62J.%3 H+6+ 7++2J+K N%6 %/J.-.OJ.%3 ’ ,. 1J 7%L+3J7 H+6+ 726++3+K J% N.3K J1J J1+ +EJ62J.%3 +NN.2.+32# H.J1 K.21%6%-+J13+ H7 J1+ M+7J ’ ;+2%3K ， 2+3 0/ H7 /+6N%6-+K M# 7%.K /17+ +EJ62J.%3 07.3 5%6.7. 26J6.K +’ $6.%07 -.EJ06+7 %N 1+E3+ 3K 2+J%3+ H+6+ J+7J+K J% 71%H J1J J1+ -.EJ06+ %N 1+E3+ 2+J%3+ （% . ，L L ）1K J1+ M+7J /+6N%6-32+’ *1+ 2+3 0/ 1+/+K J1+ 7-/+ /06.N.2J.%3 7. 3.N.23J# ’ *1+ /6+/6+K 7-/+ H7 3#O+K 07.3 7 216%-J% 6/1# -77 7/+2J6%-+J6# （PQ !; ）.3 7++2J+K .%3 -%3.J%6.3 （;A! ）-%K+’ *1+ /+7J.2.K+7 H+6+ .K+3J.N.+K H.J1 6+J+3J.%3 J.-+ 3K 7++2J+K .%37 3K J1+.6 6+J.L+ M03K32+7 ，3K J