《UFLC—MS／MS法测定胎盘灌流液中格列本脲浓度》.pdfVIP

． ． — — 24--—— 药物分析杂志ChinjPharmAnal2014，34(1) UFLC—MS／MS法测定胎盘灌流液中格列本脲浓度 张峻 ，黄桦 ，闫晨 ，姚勤 ，郑巧玲 ，王晶晶 (1．昆明医科大学第一附属医院临床药学科，昆明650032；2．昆明医科大学，昆明650032) 摘要 目的：建立测定胎盘灌流液中格列本脲浓度的超快速液相色谱 一串联质谱(UFLC—MS／MS)方法。方法：以格列齐特 为内标，胎盘灌流液样品用乙腈沉淀蛋白后进样分析。采用Shim—packXR—ODSIIC。(2．0mm×75mm，2．2 m)色谱柱， 以0．1％(v／v)甲酸水溶液(A)一乙睛(B)为流动相进行梯度洗脱(0—0．5min，90％A，10％B；0．5～1．5rain，90％A一10％A， 10％B~90％B：1．5 2．7min。10％A，90％B；2．7～3．5min，90％A，10％B)，流速0．4haL ·min～。质谱采用多反应监测 (MRM)扫描模式，以电喷雾离子源 (ESI)在正离子电离模式下进行测定，格列本脲和格列齐特的定量分析离子分别为 m／z 494．0--~369．0和 m／z324．1—110．1。结果：胎盘灌流液中格列本脲浓度在0．25—250ng·mL。范‘围内线性关系 良好 (r= 0．9998)，日内及 日问RSD均小于 15％，稳定性考察结果良好。结论：该方法快速、灵敏 ，专属性强，可用于胎盘灌流液中格列 本脲浓度的测定。 关键词：超快速液相色谱 一串联质谱；格列本脲；胎盘灌流液；胎盘透过性研究；胎盘体外循环灌注试验 中图分类号：R917 文献标识码 ：A 文章编号：0254—1793(2014)O1—0o24—06 UFLC —MS／MSdeterminationofglibenclamideinplacentalperfusate ZHANGJun，HUANGHua，YANChen，YAOQin，ZHENGQiao—ling，WANGJing—jing (1．DepartmentofClinicalPharmacy，FirstAffiliatedHospitalofKunmingMedicalUniversity，Kunming650032，China 2．KunmingMedicalUniversity，Kunming650032，China) Abstract Objective：ToestablishaUFLC—MS／MSmethodforthedeterminationofglibenclamideinplacental perfusate．Methods：Sampleswereprecipitatedwithacetonitrile．Analysisofglibenclamideandgliclazide(internal standard)werecarriedoutonaShim—packXR—ODSIIC18column(2．0mm×75mm，2．2lxm)．Gradientelution (0—0．5min，90％A，10％B；0．5—1．5min，90％A—}10％A，10％B 90％B；1．5—2．7min，10％A，90％B； 2．7—3．5min，90％A，10％B)wasadoptedusingwater(containing0．1％ fomricacid，v／v)(A)andaeetonitrile (B)ataflowrateof0．4mL ·rain～．Detectionwasperformedwithmuhiplereactionmonitoring(MRM)using positiveelectrosprayionization(ESI)atm／z494．0—369．0ofrglibenclamideandm／z324．1—110．1ofrgliclaz— ide．Results：Thecalibrationcurveofglibenclarnidewaslinearovertherangeof0．25—250ng。mL (r= 0．9998)．Inter—andintra—dayRSDswerelessthan15％，andtheanalyteswereprovedtobestable．Conclu- sion：Thismethodis