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除草剂论文：嘧草硫醚二芳基硫醚Sandmeyer反应 【提示】本文仅提供摘要、关键词、篇名、目录等题录内容。为中国学术资源库知识代理，不涉版权。作者如有疑义，请联系版权单位或学校。 【摘要】化学除草剂的使用极大地提高了世界农林产业的产量,而且将劳动力从繁重的农作物劳作中解脱出来。我国化学除草剂的开发和使用起步较晚,自主研发项目与欧美、日本等发达国家相比还比较落后。因此,追踪专利期,根据我国农业生产情况,选择一些化合物进行仿制仍十分必要。嘧草硫醚是由日本组合化学公司研制,组合化学公司、埯原公司和美国杜邦公司共同开发的新一代广谱性除草剂。它主要用于棉田,它的突出优点是可在棉花植株中快速降解,所以对棉花高度安全。然而,现有合成路线复杂,生产工艺繁琐,因而目前该除草剂价格昂贵。因此,本篇论文旨在改进嘧草硫醚的合成路线,提高产率,降低生产成本;改善生产工艺,使化工生产符合国家环保标准。而且,与该合成路线相关联,研究了二芳基硫醚的合成方法。本实验在文献报道的基础上经过自己摸索与实践,取得以下成果:1.设计合成了硫代水杨酸:以2-硝基甲苯为起始原料,经过氧化反应、还原反应、Sandmeyer反应合成了硫代水杨酸作为中间体Ⅰ;2.合成了4、6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶:由丙二酸二乙酯和硫脲环合生成嘧啶环,再经巯基甲基化、羟基氯代、氯原子甲氧基代、硫醚氧化,合成4、6-二甲氧基-2甲磺酰基嘧啶作为中间体Ⅱ;对已有合成路线进行了实验条件优化、提高了产率,改善后处理、使之易于工业化操作;3.由中间体Ⅰ与中间体Ⅱ反应,合成第一个目标化合物2-(4、6-二甲氧基嘧啶-2-基硫)-苯甲酸;4.设计合成了6-氯硫代水杨酸:以6-氯-2-硝基甲苯为起始原料,经氧化反应、还原反应、Sandmeyer反应合成了6-氯-硫代水杨酸作为中间体Ⅲ;5.由中间体Ⅲ和中间体Ⅱ反应,合成第二个目标产物2-氯-6-(4、6-二甲氧基嘧啶-2-基硫)-苯甲酸。合成的11个中间体化合物和2个目标化合物均用IR、~1HNMR、MS进行了结构表征。 【关键词】除草剂；嘧草硫醚；二芳基硫醚；Sandmeyer反应； 【篇名】嘧草硫醚除草剂及二芳基硫醚的合成方法研究 【目录】嘧草硫醚除草剂及二芳基硫醚的合成方法研究 摘要 6-7 Abstract 7-8 第一章 引言 9-25 第一节 除草剂的开发历史、应用现状及我国棉田除草剂现状 9-18 第二节 脂肪类硫醚和芳基硫醚的合成方法介绍 18-24 第三节 选题依据与主要工作 24-25 第二章 2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基硫)-苯甲酸的合成 25-42 第一节 实验部分 26-31 2.1.1 硫代水杨酸中间体的合成 26-28 一.制备2-硝基苯甲酸 26 二.制备2-氨基苯甲酸 26-27 三.制备二硫代水杨酸 27 四.制备硫代水杨酸 27-28 2.1.2 4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶中间体的合成 28-30 一.制备4,6-二羟基-2-巯基嘧啶 28 二.制备4,6-二羟基-2-甲硫基嘧啶 28-29 三.制备4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶 29 四.制备4,6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶 29-30 五.制备4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶 30 2.1.3 2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基硫)-苯甲酸的合成 30-31 第二节 结果与讨论 31-42 2.2.1 硫代水杨酸的合成讨论 31-35 一.甲基氧化成羧基 31-32 二.硝基还原成氨基 32 三.Sandmeyer法制备硫代水杨酸 32-35 2.2.2 4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶的合成讨论 35-40 一.环合生成嘧啶环 36-37 二.巯基甲基化反应 37-38 三.羟基氯代反应 38-39 四.氯原子甲氧基代反应 39 五.硫醚氧化反应 39-40 2.2.3 2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基硫)-苯甲酸的合成讨论 40-42 一.碱试剂的选择 40-41 二.反应温度的选择 41 三.反应溶剂的选择 41-42 第三章 嘧草硫醚的合成 42-56 第一节 实验部分 42-45 3.1.1 6-氯硫代水杨酸中间体的合成 42-45 一.制备6-氯-2-硝基苯甲酸 42-43 二.制备6-氯-2-氨基苯甲酸 43 三.制备6-氯-二硫代水杨酸 43-44 四.制备6-氯硫代水杨酸 44-45 3.1.2 2-氯-6-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基硫)-苯甲酸的合成 45 第二节 结果与讨论 45-56 3.2.1 6-氯硫代水杨酸的合成讨论 46-52 一.甲基氧化成羧基 46-48 二.硝基还原成氨基 48-49 三.Sandmeyer法制备6-氯硫代水杨酸 49-52 3.2.2 2-氯-6-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基硫)-苯