低密度高绝热性sio2气凝胶的常压制备及结构性能研究.pdfVIP

Preparation of Low density High Thermal Insulation Silica Aerogels by Ambient Drying and the Study on the Structure the Properties A Dissertation Submitted for the Degree of Master Candidate：Shuang kang Supervisor：Prof. Geng Gangqiang Chang’an University, Xi’an, China 摘要 SiO 气凝胶是一种具有极高的比表面积、低密度、低热导率和低声速的纳米 2 轻质多孔材料，隔热性能优异，在保温隔热材料领域具有广阔的应用前景。作为 SiO 气凝胶制备中的重要发展方向，常压干燥法在凝胶的干燥过程中经常发生凝 2 胶的开裂、破碎，气凝胶性能不理想。本文通过对两步法溶胶-凝胶工艺和凝胶 陈化工艺的探讨，重点研究常压干燥制备 SiO2 气凝胶工艺中如何避免气凝胶孔 结构塌陷、凝胶开裂，以期得到一种低密度、低导热系数的 SiO 气凝胶。 2 本文对溶胶-凝胶过程中，酸碱间隔时间、凝胶 pH 值、氨水浓度对 SiO 气 2 凝胶性能的影响做了单因素实验分析。结果表明，凝胶 pH 值对 SiO 气凝胶的影 2 响较大，确定溶胶-凝胶工艺为用 HCl 将 pH 调至 1~2，静置 24h 用 4mol/L 的氨 水调节 pH 值至 5~6；两步法溶胶-凝胶与一步法对比得出：两步法制得样品孔洞 较多，扫描电镜图片显示样品更疏松，孔分布均匀，气凝胶密度仅是一步法 44.9% ，导热系数较一步法降低 28.3% 。对陈化过程中，老化时间、溶剂交换时 间、陈化工艺顺序及陈化溶液配比对 SiO2 气凝胶的性能影响进行实验分析。结 果表明，不同陈化工艺顺序对 SiO2 气凝胶性能影响显著，确定陈化工艺为老化 48h-溶剂交换 24h-老化 48h-溶剂交换 48h-表面修饰 12h ，老化溶液配比为 V （TEOS ）：V （EtOH ）=2:8 。 采用红外光谱（FT-IR ）、X 射线衍射分析（XRD ）、扫描电镜（SEM ）、和 BET 比表面积对 SiO 气凝胶典型样品的物相、比表面积、粒径、形貌和疏水及 2 隔热性能进行测试表征。结果表面：SiO 气凝胶为非晶态、无定形结构材料，密 2 3 度为 0.0903g/cm ，孔隙率为 95.9%，平均孔径 9.35nm，平均粒径 9.39nm，比表 2 面积 635m /g ，导热系数 0.02103W/(m·k) 。样品表面呈白色，微微泛蓝，半透明 状；微观形貌显示由纳米级颗粒组成，颗粒细小均匀，结构疏松，孔洞较大；疏 水性能良好，接触角为 125°，红外光谱分析表面有疏水的-CH3 基团；SiO2 气凝 胶的导热系数随着密度的降低而降低。 关键词：SiO 气凝胶； 两步法； 溶胶-凝胶； 常压干燥 2 I ABSTRACT SiO2 aerogel is a kind of nano light porous materials with high specific surface area, low den