《MDEA溶液中无机阴离子的定性及定量分析方法研究.》.pdf

石 油 炼 制 与 化 工 2014年 9月 分析与评定 PETR0LEUM PR0CESSING AND PETROCHEM ICALS 第 45卷 第 9期 MDEA溶液中无机阴离子的定性及定量分析方法研究 杨 艺 ，廖柯熹 ，白国红 ，张晓刚。 (1．西南石油大学 ，成都 610500；2．青海油 田采油一厂 ；3．中原油 田普光天然气净化厂) 摘 要 ：建立 了使用离子色谱对 MDEA溶液 中无机 阴离子进行定性与定量测定的方法 。通过对不同的淋 洗液模式(等度模式、一步梯度模式、多步梯度模式)进行研究比较 ，确定了分离度最好模式为多步梯度模式 。采 用多步梯度洗脱方式分别对 F一，C1一，Br ，N0 ，SO；一无机阴离子的混合标准溶液系列进行测定，建立了外标 定量 曲线，5种无机 阴离子 的质量浓度在其线性范围内的相关系数可 以达到 99 以上 ，检 出限可达到 10gg／L 以下，该方法在线性范围内线性度较好 ，检测灵敏度高 。重复性试验和加标 回收试验结果表明，该方法 的相对标 准偏差小于 5 ，加标回收率在 95．9 ～105．6 之间，准确度较高。通过对使用了一年左右的MDEA溶液进行 测试，可知溶液中含有 C1一，N0 ，S 一3种无机阴离子，其质量浓度分别为 1191．055，3．155，41．595rag／L。 关键词：离子色谱 MDEA溶液 无机阴离子 我国大部分气 田都是高含硫、高含二氧化碳 过电导检测器将色谱柱中洗脱组分浓度 的变化情 的气 田，脱硫 、脱碳一直是石化行业重点研究的问 况转变为电信号输入记录仪 中得到随时间变化的 题之一。烷醇胺类是 目前公认并且常用 的化学脱 分离组分色谱 图，通过与标准样 品比较 ，对样 品进 硫剂 。在 各种 醇胺 脱硫 剂 中，甲基二 乙醇 胺 行定性分析 ；采用标准曲线外标法，根据样 品出峰 (MDEA)以其溶液浓度高、蒸发损失量小、发泡趋 面积的大小对其进行定量分析。 势弱及对装置的腐蚀性较小等优点l[1]，已经在 国 2 实 验 内外各大气 田得到 了广泛应用 。但是 MDEA溶 液抗污染能力不强l2]，在长期 的循环使用过程 中， 2．1 仪器与试剂 会使溶液 中的杂质含量不断增加 ，尤其是无机离 2．1．1 仪 器 美 国戴安公司生产 的 ICS一5000 子中的氯离子及硫酸根离子含量。这些离子与溶 型离 子 色谱 仪，保 护柱 DionexIonPacAG19 液腐蚀性密切相关 ，并影响脱硫效果 ，严重危害油 (0．4×250mm)，分 析柱 DionexIonPacAS19 田企业 的安全生产 。为了便于 了解 MDEA溶液 (O．4×250ram)，阴离子抑制器采用 自身 电解再生 的腐蚀性 ，深入分析 MDEA 的抗污染能力 ，进而 阴离子膜抑制器，Chromeleon6．8色谱工作站 ，定 有效地促进安全生产 ，建立 MDEA溶液 中无机阴 量环 25uL，柱温 3O℃，电导池温度 3O℃，淋洗液 离子的定性、定量分析方法具有非常重要的意义 。 采用 KOH溶液 。 本课题 旨在建立 MDEA 溶液 中无机 阴离子的种 2．1．2 试 剂 普光气田使用一年左右的MDEA 类及质量浓度 的分析方法 ，对使用