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化学分析 6.1 分析化学概述 : 分析化学是研究物质的分离、鉴定和测定原理及方法。 6.1.1 分析化学的任务和作用 6.1.2 分析化学的分类 1.研究的对象：无机分析（元素、化合物、离子基团）和有机分析（官能团、结构分析） 2.按照含量分：主成分、微量成分和痕量成分分析 3.按任务分类：定性分析、定量分析、结构化学 (1) 定性分析的任务：鉴定物质所含的组分（元素、离子基团、化合物） (2) 定量分析的任务：测定各组分的相对含量 化学的发展逐步由定性→定量。 定量分析按测定原理分为： A 化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法。 化学分析的方法： 1、重量分析：根据反应产物（沉淀）的重量来确定被测组分在试样中 的含量。 （自看） 例： Ba2+ + SO42- = BaSO4↓ 2、滴定分析：将一种已知准确浓度的溶液用滴定管滴加到一定量的被测物溶液中去，直到反应恰好完全为止。根据其用量确定被测物的含量。这种方法专指容量分析，注重体积的测定。 滴定反应类型： 中和滴定法：以质子传递反应为基础的滴定方法。Ka、Kb、KW H+ + OH- = H2O 例：NaOH + HCl = NaCl + H2O (2)配合滴定法：以配合反应为基础的分析方法。Kf Mn+ + Y4- = MYn-4 金属离子 EDTA (3)沉淀滴定法：以沉淀反应为基础的分析方法（自看） 。 KSP Ag+ + Cl- = AgCl↓ (4)氧化还原滴定法：以电子转移反应为基础的滴定方法。依据 φ 的大小、电子得失。 氧化剂1 + 还原剂2 = 氧化剂2 + 还原剂1 I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI B仪器分析：根据被测物质的物理或物理化学性质（比重、折光率、沸点、凝固点、熔点 、旋光度、颜色等）与组分的关系的测定方法。 仪器分析包括：①物理分析②物理化学分析③吸光光谱分析：吸收光量与物质含量成正比。 ④发射光谱分析：发射光子强度与吸收光量与物质含量成正比。⑤气、液相色谱分析⑥电化学类分析：电位滴定等 6.1.3 定量分析的一般步骤 定量分析的一般步骤：采样、调制样品、称量、试样预处理、测定、数据处理及计算等过程。但随分析对象的不同而各有差异。 采样： 采集的样品必须能代表全部分析对象的组成，必须具有代表性与均匀性。 固体的采样： N：被测物的数量，如包、件、箱、桶 S：取样点的数目 到底采集多少试样才具有代表性，经验公式：（一般要几公斤） Q ≥ Kd2 Q—试样的最小重量（Kg）； K—缩分常数； d—试样的最大粒度（直径，mm）。 四分法缩分样品： 土壤、化肥缩分至约 500克； 植物种子约100~200克。 二、试样调制 风干、粉碎、过筛(110~200目) 、混匀，缩分至100~300g，后装入磨砂广口瓶，贴上标签备用。 三、试样预处理 ①、首先是要选择一定的公用标准方法。 ②、然后在分析天平上称取一定的量，放入适当的容器内进行预处理，以便使待测成分进入溶液，并转变为可测定的状态。预处理的方法，随试样性质及分析目的而不同。依试样的溶解性质可分为： 湿法：在烧杯内用水、某种试剂溶液浸提试样中的有效成分，或用酸，混合酸（如王水、硝酸、高氯酸、氢氟酸等）消解处理以测定分析成分的总量。 干法：在坩埚内与熔剂（NaOH、Na2CO3）进行熔融，然后再进行湿法处理。 注意：试样要完全溶解处理完；不得引入含有相同待测元素的杂质。 四、反应条件的控制 在分析测定之前，有的需要使待测成分转变为某种价态，需进行氧化——还原处理；有的要把干扰成分分离或掩蔽；有的要调节pH值；有的要控制温度等，这些都是为了使测定得以定量进行。 五、测定 依重量、滴定或比色分析等方法进行。 六、计算 6.2 定量分析中的误差 测定数据与真实值并不一致，这种在数值上的差别就是误差。分析过程中的误差是客观存在的。误差可控制得越来越小，但不能使误差降低为零。 误差：测定值与真实值之差。 例 FeSO4·7H2O，测Fe2+理论值： Fe Fe2+ %= —————×100% FeSO4·7H2O =20.15% 用分析手段测Fe2+ 结果：19.98%，对 20.85%，对 说明其与真值有差距，即误差。