第九章。极谱及溶出伏安分析法.pptVIP

极谱极大主要影响：扩散电流和E1/2的准确测定。 极谱极大的消除： 加入可使表面张力均匀化的极大抑制剂，如明胶、 PVA、Triton X-100等表面活性物质。 加入的量不能太大，如动物胶的 用量超过0.01%时会降低扩散电流 不加明胶 加明胶 ４. 氧波(Oxygen waves) (两个氧极谱波) 第一个波：　O2＋2H＋＋2e＝H2O2　　(E1/2≈－0.2V ) 第二个波： H2O2＋2H＋＋2e＝2H2O (E1/2≈－0.8 ) (1)?通入惰性气体如N2; (2) 在中性或碱性下加入Na2SO3 消除方法 产生 1-空气饱和，出现氧双波 2-部分除氧 3-完全除氧 0.1mol.L－1KCl溶液中的氧极谱图 2SO32-+O2= 2SO42- 5、叠波、前波和氢波 前波 例如：在酸性中测定Cd2+(- 0.64V)、Pb2+ (- 0.44V)若有大量的Cu 2+ (- 0.22V)存在， 因 Cu2+ 先在电极上还原，使 Cd2+、Pb2+ 的测定受到干扰。 消除：分离或隐蔽法消除，如加入Fe粉还原Cu 2+消除干扰。 叠波 消除： a、加入络合剂改变E1/2　　b、分离或隐蔽法 氢波 酸性中H＋在－1.2V～1.4V还原 两种物质 △E1/2＜ 0.2V，极谱波会发生重叠。 E1/2 接近－1.2V 的不能在酸性中测定：Co2+、Ni2 +