《固相萃取液相色谱-串联质谱对瓜果中7种植物生长调节剂残留的测定 Determination of 7 Plant Growth Regulator Residues in Orange by Solid Phase Extraction and Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry》.pdfVIP

VoL 第32卷第8期 分析测试学报 32Nn8 FENXICESHI ofInstrumental 935—940 2013年8月 XUEBAO JournalAnalysis 固相萃取／液相色谱一串联质谱对瓜果中 7种植物生长调节剂残留的测定 牟艳莉1，郭德华n，丁卓平H 1．上海海洋大学食品学院，上海201306；2．上海出入境检验检疫局，上海200135 摘要：建立了固相萃取／液相色谱一串联质谱技术 LC—MS／MS 同时检测橙中2，4．二氯苯氧乙酸、．赤霉 素、吲哚．3．丁酸、a．萘乙酸、对氟苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸和吲哚-3-乙酸7种植物生长调节剂 PGR8 残留 量的分析方法。样品经含2％甲酸的乙腈溶液提取，Poly—SexyMAX混合型阴离子交换固相萃取柱净化后，以 Gemini—NX5u 含496甲酸的甲醇溶液洗脱，氮吹至近干以1mL乙腈一水 1：9 溶液定容，采用Phenomenex mJtni．dX150 C18IIOA柱 2．0 nlnl，5．0pm 进行分离，经液相色谱一串联质谱法在多反应监测 MaU 模式下 检测，基质匹配溶液外标法定量。结果表明，7种植物生长调节剂在各自范围内线性关系良好，相关系数均大 p#ks。 空白基质橙在低、中、高3个加标水平下的回收率为79．6％一110．3％，相对标准偏差 RSDs 为3．1％～lo．0％。 该方法操作简便、灵敏度高，可满足对瓜果中多种植物生长调节剂残留的分析要求。 关键词：固相萃取；液相色谱一串联质谱；植物生长调节剂；橙；残留 中图分类号：0657．63；$482．8文献标识码：A 文章编号：1004—4957 2013 08—0935—06 1004—4957．2013．08．005 doi：10．3969／j．isstr Determinationof7PlantGrowth Residuesin SolidPhase Regulator Orangeby Extractionand Mass Liquid Chromatography—-TandemSpectrometry MOU Yan～li．GUODe．hua“．DING Zhuo-pin91‘ ofFood Ocean 1．CollegeScienceTechnology，ShanghaiUniversity，Shanghai201306。China； and 2．ShanghfiExit—EntryInspection QuarantineBureau，Shanghai200135，China mass with Abstract：A solid liquidchromatography—tandem extractionWas forthedeterminationof7 phase developed plantgrowth 2，4-dichlorophenoxyaceticacid，gibberellicacid，indole-3-butyric acidandindole-3一acetic acid，4-fluorophenoxyaceticacid，4-chlorophenoxyaceticacid，in orange． The wereextractedwith 2％formic cleanedona samples acetonitrile containacid ，andup Poly— MAX．TheextractWaselutedwith4％formicacidinmethan01．thenwithastream Sery evaporated of to redissovedwith nitrogenneffJdryness，and acetonitrile—water 1：9 ．The targetedcompounds were onaPhenomenexGemini—NX 5u mlni．d．X150 separated 110A 2．0 Clg mill，5．0岬 ， anddeterminedLC—MS／MSunderMRMmode the by with matrix—matchedexternalstandardmeth． od．Theresultsindicatedthatthecalibrationcurveswerelinearin certain the concentration range withcorrelationcoefficientsthan greater0．99．Thelimitsof inthe of0．3—3．5 and of range thelimits pg／kg quantitation LOQs，