《Schiff碱6-甲基-N--氧化吡啶-2-甲醛缩硫代氨基脲的合成及晶体结构》.pdfVIP

20卷4期 缝构他聿 LJIEom}HUAxl7E) VH20．N04 20017 chHleseJ Sillto|chcmi 286—290 schi ff碱6一甲基一^L氧化吡啶一2～甲醛缩硫代氨基脲 的合成及晶体结构① 胡瑞祥 于青 梁宏。 (J一西师范大学化学系．桂林市541004) 周忠远 周向葛 (中国科学院成都订机化学研究所，成都JH6l004】) 合成了标题schi行碱并测定了其晶体结构．化舍物化学式为c槲l。N40s·№0，尬= 228 3 27，晶体属单斜晶系，cc空间群，晶胞参数：d=13 251(3)，6=24919(6)，f=1670(3) 370 280 g，cm3，∥=o A，卢=101．334(5)。，矿=44258(19)A3，z=16，D。=1 mm～，兀000)=1920， ．R=O．0468，w尺=0。1417。化合物Schiff碱通过氢键作用，形成一种罕见的链状结构。同时 与Ⅳ_氧化吡啶一2．甲醛硫代氨基脲进行比较，讨论了结构变化。 关键词：sch汀碱，Ⅳ_氧化A比啶，硫代氨基脲，晶体结构 Ⅳ．氧化吡啶衍生物是一类新型配体，它与金属 甲基-Ⅳ-氧化吡啶一2．rrI醛的制备参照文献”】进行． 离子形成的配合物在催化”’”等方面的作用已引起 产物未经纯化即加入硫代氨基脲溶液，60℃反应 了人们的兴趣。幽内对Ⅳ_氧化吡啶Scllifr碱研究2h．黄色沉淀产生，产率60％。用无水乙醇溶解， 主要是南京大学以Ⅳ_氧化吡啶一2一甲醛为母体合成 室温放置约50天得供衍射用的单晶。 一系列席夫碱配台物”1J，指出并通过计算解释了 1．3结构测定 uc=N波数在形成配合物后增加的原因14’5】。 选取O22mm×020mm×O16mm大小的标 Gerald ccDarea D等【“合成手性双Ⅳ-氧化吡啶schiff碱并研题化合物单品置于Bruker detector衍射 30mA 究了其铜配合物的催化活性。我们也曾对M氧化 仪上，Mo．‰辐射n=O71073A)．50KV u比啶．2-甲醛系列Schifr碱及其配合物进行研条件下，应用SADABS程序在日=163到 究”’…。为研究取代基对配体和配合物的结构及活 27．6l。，口和∞在0到180。范围内收集强度数据， 性。本文合成了6-甲基-Ⅳ·氧化吡啶-2．甲醛硫代氨共收集10205个衍射点，其中独立衍射点6564个 基脲并对其结构进行探讨。 (尺。=00527)。结构由直接法解出，咀全矩阵最 小二乘法修正，全部氢原子由差值Founer合成得 sm“t l实验部分 到，所有讣算均在PC计算机上应用Bruker 和BIuker S|1elx“程序包完成。最终偏离因子f，)2 1．1试剂与仪器 硫代氨基脲为分析纯试剂，2，6一二甲基吡啶为