复方苦部微乳剂的制备工艺和质量标准的研究.pdf

目 录 中文摘要……………………………………………·I ABSTRACT……………………………………………．Ⅲ 前言………：………：………………：………………1 第一部分苦参、川楝子、百部提取物的制备工艺研究…………．．2 一、苦参提取物的制备工艺研究…………………………．2 0 二、川楝子提取物的制备工艺研究………………………．1 8 三、百部提取物的制备工艺研究…………………………1 第二部分 复方苦部微乳剂的成型工艺研究…………………．22 一、复方苦部微乳剂中提取物配比研究……………………22 二、复方苦部微乳剂的辅料筛选研究…‘…………………．．26 三、复方苦部微乳剂的制备工艺研究……………………．．29 四、复方苦部微乳剂的稳定性研究………………………．30 第三部分复方苦部微乳剂的质量标准研究…………………．．32． 一、复方苦部微乳剂的薄层鉴别…………………………32 二、复方苦部微乳剂的含量测定…………………………37‘ 三、复方苦部微乳剂的质量标准草案……………………．．42 文献综述……………………………………………45 结语与创新…………………………………………．．54 5 参考文献………………………………………．．-．一…5 7 附录……………………………………j……．．．．5 致谢……………………………………………．．61 复方苦部微乳剂的制备工艺与质量标准研究 中文摘要 。 0世纪7 自2 O年代以来，小菜蛾已经成为东南亚地区蔬菜上的主要害 虫之一，每年全世界用于防治小菜蛾的费用高达10亿美元。目前主要使 用化学农药对小菜蛾进行防治，但这些农药不仅会污染环境，还会造成植 物药害和资源浪费，而且如果错误地使用，还容易引起人畜中毒。为了减 少化学农药带来的不利影响，本论文研制开发了一种新型环保农药一复方 苦部微乳剂，并进行了制备工艺与质量标准研究。 采用正交试验法，分别建立了苦参、川楝子和百部的最佳提取工艺。 并根据药材中所含成分的理化性质，采用732型阳离子交换树脂对苦参粗 01大 提物进行纯化研究，确定出苦参提取物最佳纯化工艺参数；采用D1 孔树脂对川楝子粗提物进行纯化研究，确定出川楝子提取物最佳纯化工艺 参数。试验结果表明，苦参、川I楝子和百部三种提取物的制备工艺操作简 单、质量稳定可控，适合于工业化生产。 j 采用毒力活性试验与正交设计试验相结合的方法，对复方苦部微乳剂 的配方组成进行筛选研究。先使用浸虫法，分别测定出苦参提取物、川楝 子提取物和百部提取物触杀小菜蛾的Lc，。浓度，结合正交设计试验，确定 出三种提取物最佳混配比例；然后对配方中乳化剂、助溶剂等辅料进行筛 选，确定出辅料的种类和用量。试验结果表明，苦参、川楝子和百部三种 提取物均具有良好的杀虫活性，且三种提取物的混配比苦参、川楝子和百 部为1：1：2时对小菜蛾的触杀效果明显优于同一水平单一提取物；配方中 所选用的辅料毒性小、生产成本低、环境兼容性好。 对复方苦部微乳剂进行了稳定性研究。通过对乳液稳定性、经时稳定 性、热贮稳定性、低温稳定性、pH值范围等方面进行了考察，确定出复 方微乳剂的稳定性技术指标。试验结果表明，复方苦部微乳剂的稳定性技 术指标符合国家对农药乳油的相关规定。 采用薄层色谱法分别对复方苦部微乳剂中苦参、川楝子、百部进行了