瓦斯气体的气相色谱-质谱测定.pptVIP

中国地质大学 瓦斯气体的气相色谱—质谱测定 学 时：2 学时 主 讲：武 俐 煤田地质与勘探实验中心 2009年5月 一.实验的目的 二.实验的要求 三.准备工作 四.具体实验步骤 五.注意事项 气路系统 进样系统 分离系统 温控系统 检测和记录系统 * * 主要内容 煤田地质与勘探实验教学示范中心 一.实验的目的 1.学会编辑气相色谱仪的主要参数指标和控制面板模块 2.掌握气相色谱—质谱的进样技术 二.实验的要求 1.了解气相色谱—质谱的基本原理、内部构造和操作流程 2.了解质谱调谐过程 3.掌握外标标准曲线法和标准加入法处理实验数据 煤田地质与勘探实验教学示范中心 三.准备工作 1.人员组织 每组四人。其中进样两人，记录两人，轮换操作。 2.仪器与试剂 安捷伦气相色谱仪、安捷伦质谱检测器、 10μl微量直接进样针和瓦斯标气。 3.实验地点 安全楼206东色谱实验室 煤田地质与勘探实验教学示范中心 四.具体实验步骤 1.气相色谱—质谱仪的开机与调谐 2.编辑测定瓦斯的条件参数 3.进样测定 4.数据处理与结果分析 煤田地质与勘探实验教学示范中心 1.气相色谱—质谱仪的开机与调谐 Filters/Traps Air Hydrogen Gas Carrier Column Data system Syringe/Sampler Inlets Detectors Regulators H RESET 1.1气相色谱构成 煤田地质与勘探实验教学示范中心 1.2 气路连接 主供气体 氦气 HP 6890 脱氧管 脱水管 开关阀 二级减压阀 主供气开关阀 常用的气路连接示意图 1.载气:气相色谱中常用的载气有氢气，氮气，氦气和氩气。 2.净化器:主要用来提高载气纯度。 3.稳压恒流装置:稳定载气流速。 煤田地质与勘探实验教学示范中心 1.3 质谱仪构造 Quadrupoles Quadrupoles 离子源 质量分析器 检测器 * Ion formation and collimation Ion separation and speciation High Vacuum Pump Mechanical Pump Ion detection and amplification 样品导入 真空系统 Vacuum Manifold 煤田地质与勘探实验教学示范中心 1.4 气质的开机与调谐 启动计算机、气相色谱仪、质谱仪 进入“6890A+5975C”化学工作站 质谱仪抽真空 设定离子源、四极杆运行温度 编辑调谐界面，进行仪器调谐处理 煤田地质与勘探实验教学示范中心 全氟三丁胺(PFTBA) 稳定、可挥发、无质量缺陷 碎片涵盖质量范围宽 仅有C-13 和 N-15同位素 调谐做什么? 设定离子源部件的电压 设定amu gain 和 offset 以得到正确峰宽 设定 EM 电压 设定质量轴以保证正确的质量分配 煤田地质与勘探实验教学示范中心 2.编辑测定瓦斯的条件参数 2.1 进入方法编辑界面 2.2 编辑方法信息，对被测样品的方法进行描述 2.3 选择样品来源、进样方式、进样口位置和质 谱检测器等参数信息 2.4 选择进样口的分流模式，编辑加热器温度为 250℃、压力7.64psi、总流量 4.8mL/min、 分流口吹扫流量1.0mL/min。 煤田地质与勘探实验教学示范中心 2.5 设置柱温箱程序升温速率 初始温度 第一阶段 第二阶段 第三阶段 后运行 以0℃/min升温 以0℃/min升温 以5℃/min升温 以0℃/min升温 以0℃/min升温 下一温度50℃ 下一温度100℃ 下一温度300℃ 下一温度270℃ 下一温度0℃ 保持3min 保持2min 保持0min 保持0min 运行3min 煤田地质与勘探实验教学示范中心 3.进样测定 3.1 调用测定瓦斯的方法，并使气质处于预运行 状态 3.2 进样测定 标准瓦斯气体 进样 A、用空气将进样针清洗 3-5次，使 进样针保持干净并无其他污染； B、用进样针插入标准瓦斯气体反复 抽吸并使进样针壁充分吸附标气； C、精确抽取1.0μl、2.0μl、4.0μl、 8.0μl和10.0μl标气，将其快速插入 气质进行分析测定。 煤田地质与勘探实验教学示范中心 生物遗迹与成矿过程重点实验室 A、用空气将进样针清洗 3-5次，使进样针 保持干净并无其他污染； B、用进样针插入标准瓦斯气体反复抽吸并 使进样针壁充分吸附标气； C、精确抽取1μl、2μl、4μl、8和10μl标 气，将其快速插入气质进行分析测定。 被 测 样 品 进 样