分子印迹微萃取技术在复杂体系痕量分析中的应用的研究.pdfVIP

分子印迹微萃取技术在复杂体系 痕量分析中的应用研究 专 业：分析化学 硕士生：王阳阳 指导教师：李攻科教授 摘要 分子印迹固相微萃取(molecularlyimprintedpolymers—solidphase 点和固相微萃取技术操作简单、无溶剂或少溶剂、易于与气相色谱(gas chromatography,GC)或高效液相色谱(highperformanceliquidchromatography, HPLC)联用的优点，特别适用于复杂样品痕量分析的样品前处理。因此，研制新 关注。 但是当分子印迹聚合物被用于水相溶剂萃取时，水分子会与目标物相互竞 争，通过氢键作用与分子印迹聚合物中特征的识别位点结合，导致分子印迹聚合 物对目标物的特征吸附量减少，因此MIP．SPME涂层直接用于水相溶剂萃取时， 存在选择性降低和兼容性差等问题。MIP．SPME与中空纤维液相微萃取(hollow fiber protected。liquidphase 本文开展了分子印迹固液微萃取(molecularlyimprinted liquid polymer—solid 特丁津MIP．SLME联用技术用于富水样品的萃取；开展了雌二醇分子印迹涂层的 制备及其在复杂体系痕量分析中应用的研究。主要内容如下： 1． 介绍了微萃取技术的种类、特点和分子印迹聚合物在样品前处理中的应 用；综述了SPME涂层的研制、HF．LPME装置的发展和分子印迹技术在水 相样品分析中应用的进展； 2． 层，研究特丁津MIP．SLME的萃取性能。优化了萃取条件，建立了特丁津 MIP．SLME／HPLC联用测定水相中6种三嗪类除草剂的分析方法，该方法的 线性范围为0．02-10．0 pg／L，检出限在0．006—0．02p∥L之间。方法用于加标 农Ffl水、西瓜、牛奶和尿样品中痕量三嗪类除草剂残留分析，加标浓度为 3．0 standard 71．1—82．6％，相对标准偏差(relative 之间，满足复杂样品中多种痕量三嗪类除草剂同时分析的要求。 3． 开展了雌二醇MIP．SPME涂层的研制及其在复杂体系痕量分析中的应用研 究。以雌二醇为模板分子，采用多次共聚方法制备了厚度可控的新型雌二 醇MIP．SPME涂层，涂层平均厚度为23．1 gm，RSD为5．6％。研究了雌二醇 MIP涂层的结构性能与萃取性能。该涂层均匀、致密，表面呈高度交联及 疏松多孔结构，涂层牢固；MIP涂层可选择性萃取雌二醇及其结构类似物。 优化了萃取条件，建立了雌二醇MIP．SPME／HPLC联用分析4种甾体结构雌 激素的分析方法，方法的线性范围为5．0．40．0rtg／L，检出限在0．98-2．39p∥L 之间。该方法用于加标人血清样品和加标鱼样品中痕量雌激素分析，加标 复杂样品中多种痕量雌激素同时分析的要求。 关键词：分子印迹，微萃取，复杂体系，痕量分析 II The Researchof Application MolecularlyImprinted in Trace Polymer-MicroextractionAnalysis of ComplicatedSamples Major：Analytical