橘子汁中苯甲酸和山梨酸的测定.PPTVIP

橘子汁中苯甲酸和山梨酸的测定 问题的提出---怎样测定橘子汁中的苯甲酸和山梨酸? 问题的再一次提出——如何解决两种酸在测定过程中的相互影响？ 有人认为，用一空白实验就、能获得较好的结果，这个空白实验是用无防腐剂的样品得到的。这样的空白通常是不可能得到的。因为用商业性样品很难知道它的所有成分，而这些成分的存在和浓度是由生产技术和贮藏条件决定的。还有一些人使用中性样品蒸馏得到的一个空白（样品中研究的防腐剂不是挥发性的）。然而，这样的空白有缺陷，因为它并不反映出从酸性样品中蒸馏出的这些干扰成分。 解决问题——Schmide方法 这个方法以甲酰化合物（山梨酸衍生物）与硫代巴比妥酸（TBA）缩合产物的比色测定为依据。本法测定橘子汁中苯甲酸和山梨酸的方法（见图1）要求使样品避免由于其他防腐剂或橘子汁本身干扰物质所引起的干扰条件下测定每一种防腐剂。苯甲酸和山梨酸从酸化的汁中蒸馏出来。一部分蒸馏液在激烈条件下用重铬酸钾氧化。橘子汁的山梨酸和挥发性化合物在这个过程中被破坏。将不受影响的苯甲酸进行重蒸馏，并且在225毫微米处进行测定。剩余的蒸馏液在较温和的条件下进行氧化（也用重铬酸钾溶液）。形成的甲酰化合物，然后转变成深颜色的物质。后者在532毫微米处测定。橘汁中的苯甲酸和挥发性物质都不受干扰。 图1 实验 仪器 标准曲线的制备