原子吸收空心阴极灯.pptVIP

原子吸收光谱法空心阴极灯的工作原理与使用 2015-7-31 吴俊霖 目录 * 空心阴极灯 二电极普通空心阴极灯 三电极高性能空心阴极灯 高强度空心阴极灯 单元素空心阴极灯 多元素空心阴极灯 普通空心阴极灯、高性能空心阴极灯和高强度空心阴极灯都是原子吸收仪的光源，只是性能不同 空心阴极灯分类 空心阴极灯组成 阳极：饶有钽或钛丝的钨棒制成 阴极：由待测元素金属做成的空心圆柱 锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄(0．0005～0．002nm)辐射线的光源。 空心阴极灯的工作原理 空心阴极灯是一种低压气体放电灯,空心阴极灯的发光方式是辉光放电。 在空心阴极灯阴极和阳极之间施加300~500V电压。阴极发射出的电子在电场的作用下，高速地飞向阳极。并与惰性气体分子碰撞而电离，在电场的作用下，正离子被加速飞向阴极，造成对阴极表面的猛烈撞击。使金属原子被溅射出来，被溅射的金属原子在阴极放电区内又与飞行中的惰性气体碰撞，使原子被激发而发射出原子的特征谱线。 * 高纯惰性气体氖或氩（现在大多充氖气）。 主要作用是: 1.负责载送电流 2.使阴极发生溅射 3.与阴极溅射或热蒸发出来的相应元素原子发生第二类碰撞, 原子被激发而发射出原子的特征谱线。 空心阴极灯载气 1.灯能发射待测元素的特征锐线光谱辐射,又没有阴极杂质元素或其他元素、阳极材料、充入惰性气体等所发射的谱线的重叠干扰。 2.特征共振线两侧的辐射背景低。在一定的光谱通带宽度之内,对于大多数元素的空心阴极灯来说,特定元素的特征共振线两侧的辐射背景应当特征共振线辐射强度的1%，对于某些过渡元素或稀土元素灯,特征共振线两侧的背景辐射要足够弱,越弱越好。 原子吸收对空心阴极灯的基本要求: * 3.灯的工作电流低,而所需要的特征共振线辐射强度大、自吸小、宽度窄。 4.在灯电源足够稳定的前提下,特征共振线辐射强度稳定。 5.灯的起辉电压低。因为许多原子吸收仪器的灯电源频率为285、400赫兹或者更高,每秒钟内灯要开闭数百次,起辉电压低才能保证灯适用于各种不同的原子吸收仪器。（仪器生产） * 7.灯的辐射立体角小。空心阴极灯近似于一个点光源,来自灯的辐射光束通过仪器的缝前光学系统(外光路系统)先聚焦在原子化器(火焰或石墨炉等)的中心,然后聚焦在入射狭缝上。灯的辐射立体角小,有利于聚焦后形成的像斑小,可以保证灯所发射的特征共振线辐射能量全部从原子化器内通过,再由入射狭缝进入单色器中。 * 1.灯不亮 仪器使用一段时间后出现元素灯点不亮。 （1）灯的问题：首先更换一支灯试一下，如能点亮，说明原灯已坏，需要更换新灯。 （2）接触不良的问题：如更换一支灯后仍不亮，可将灯插在另一个插座上，如果灯亮了，说明灯插座有接触不良或断线的可能，如果仍不亮，需检查整个灯座的线路是否正常。 （3）检查空心阴极灯的供电电源是否工作正常。必要时需要请 厂家维修。 空心阴极灯异常现象及处理方法 2.灯内放电（不停地闪亮） * 可能由于灯内惰性气体溅射而被吸附，气体压力降低所致。灯起辉电压大于600 V时，应更换灯。 4.灯能量低（光强信号弱） 　　(1)空心阴极灯老化，考虑换灯或利用空心阴极灯激活器激活，大部分情况可恢复灯的性能。 　　(2)检查仪器的原子化器是否挡光。如果是，请将原子化器位置调整好。 　　(3)波长选择不正确或光束入射位置发生变化。检查使用灯的波长设置是否正确或调整正确，手动调节波长的仪器显示的波长值与实际的波长偏差较大时应校准波长显示值。 　　 * (4)光学系统各镜头污染或有腐蚀现象。检查吸收室两侧的石英窗是否严重污染，用脱脂棉蘸乙醇、乙醚混合液轻轻擦拭。 （上海产的灯,石英窗口多采用分级锻烧熔接,北京产的灯多用真空胶粘接故不能用酒精、乙醚擦,以免真空胶溶解后石英片脱落。） (5)放大系统增益下降，会使仪器灵敏度降低。关机检查重新调整或更换元件。 1.空心阴极灯工作电流的选择 小电流工作能及时得到较高的吸收灵敏度。但小电流工作时,灯发光不稳定,信噪比降低。使用较大电流时,发光稳定,信噪比高,但是由于共振线半宽度加大,导致吸收灵敏度下降。 灯的寿命一般是500~1000小时。灯的寿命依赖于灯电流等。所以在满足需要的前提下,不宜使用过大的灯电流,空心阴极灯超过最大电流会使阴极材料大量溅射，热蒸发或阴极融化，灯使用寿命缩短。 空心阴极灯使用注意事项 * 2.空心阴极灯不可长期贮存不用 空心阴极灯长期贮存不用,有可能由于漏气或从灯内材料放出杂质气体等原因会使灯的性能降低。这时阴极光强度减弱,连续发射背景增高,信噪比减小,稳定性较差。 * 灯内有杂质气体时,充氖的灯阴极上氖光由橙红变为粉红甚至白色