不锈钢金属网支撑的X型沸石膜的制备与表征.pdf

V01．32 高等 学校 化 学 学报 No．10 2011年 1O月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES 2250～2255 不锈钢金属网支撑的X型 沸石膜的制备与表征 王正阳，尹 肖菊，岳乃琳，孙福兴，朱广山 (吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室，长春 130012) 摘要 以不锈钢金属网为载体 ，采用预涂品种的二次生长法，在水热条件下制备了连续、无明显缺陷的X型 分子筛膜．考察了反应物中水的含量、碱度、硅铝比和反应时间等制备条件对形成 x型分子筛膜的影响，优 化了x型分子筛膜的制备条件 ，利用扫描电子显微镜 (SEM)对不同反应条件下制备的X型分子筛膜的形貌 进行了观察 ，并对结果进行了分析． 关键词 x型分子筛膜 ；水热制备；硅铝比 中图分类号 O614 文献标识码 A 文章编号 0251-0790(2011)10-2250-06 分子筛及分子筛膜因其特有的结构和多样的性质而备受关注 ¨,21．FAU型分子筛又称八面沸石， 与LTA和MFI型分子筛相比，具有更大的孑L道 (直径达0．74nm)；由于骨架结构中铝的存在，使得 FAU型分子筛骨架中有平衡电荷的阳离子，这一特性使其在离子交换、催化和吸附等方面表现出独特 和优异的性能 ¨j．科研人员对FAU型沸石分子筛膜的合成，尤其是对骨架中硅铝比(Si／A1)较高的Y 型分子筛进行了详细研究，并对其在烃类化合物的分离 、二氧化碳和氮气 (CO／N)的分离 ¨ J 及醇水分离 等方面的应用进行了报道． FAU型分子筛膜的制备通常以多孔陶瓷(—A1：O，或同时含 si，A1)片或管为载体，但所制备的分 子筛膜往往具有较低的气体渗透率，这是由于在合成膜的过程中，多孔陶瓷本身具有的铝和硅元素很 容易溶解进入反应溶液，分子筛晶体反应液容易在片和管的孔道中成核、结晶，堵塞孔道并导致分子 筛膜在气体分离过程中的气体渗透率不高．本课题组采用新型的载体——不锈钢金属网，在解决了如 何在金属载体上涂晶种的问题之后，通过预涂晶种后在水热条件下二次生长制备了一系列的分子筛 膜l2 ]．其中的LTA型分子筛膜I2和Silicalite一1型分子筛膜 副分别在 O／N：和 CO：／N 的混合气体 分离中表现出非常高的选择性和气体渗透率． 以往关于FAU型分子筛膜的报道大多集中在对Y型分子筛膜的研究，而x型分子筛具有更低的 硅铝比，更有利于其催化作用…．本文选取不锈钢金属网为载体，在水热条件下采用预涂晶种后二次 生长的方法，研究了反应物中水的含量、碱度、硅铝比和反应时间等对制备 x型分子筛膜的影响．采 用扫描电子显微镜(SEM)对不同反应条件下制备的X分子筛膜进行了观察，通过对膜形貌的分析，优 化了反应条件，并制备了连续、无明显缺陷的X型分子筛膜． 1 实验部分 1．1 试剂与仪器 x型分子筛微粉(2～3 m，天津光复精细化工研究所)，氢氧化钠 (NaOH，分析纯，北京化工 厂)，偏铝酸钠 (NaA10，分析纯，上海沪试化工有限公司)，二氧化硅 (分析纯，北京化工厂)，去离子 水 (自制)． JSM-6700F型扫描电子显微镜 (日本 JEOL公司)． 收稿 El期：2011_o2 7． 基金项 目：国家 自然科学基金 (批准号 资助． 联系人简介：朱广山，男，博士，教授，博士生导师，主要从事水热合成先进功能材料方面的研究．E—mail：zhugs@jlu．edu．cn No．10 王正阳等：不锈钢金属网支撑的x型沸石膜的制备与表征 2255 参 考 文 献 [1] CeikaJ．．vanBekkumH．，CormaA．，SchtithF．．IntroductiontoZeoliteScienceandPractice，Volume