纳米二氧化锆富集分离电感耦合等离子体质谱测定水中痕量钡（Ⅱ）的方法研究.pdfVIP

第32卷，第11期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 Vo1．32，No．11，pp3129—3134 2012年 11月 SpectroscopyandSpectralAnalysis November，2012 纳米二氧化锆富集分离 电感耦合等离子体质谱 测定水 中痕量钡 (Ⅱ)的方法研究 杜英秋 ，尹贻东 ，范乃英 ，陈鹏刚 ，张晓波 ， 任红波 ，陈国友 ，屈秋瑶 ，孙智博 ，陈月鑫 1．黑龙江大学化学化工与材料学院，黑龙江 哈尔滨 150080 2．农业部谷物及制品质量监督检验测试中心 (哈尔滨)，黑龙江 哈尔滨 150086 摘 要 采用水热法合成单斜相纺锤形纳米二氧化锆(ZrOz)，建立单斜相纺锤形纳米ZrOz富集分离电感耦 合等离子体质谱 (ICP-MS)~t]定水中痕量 Ba(Ⅱ)的方法。对Ba(1I)的检 出限为 0．007ng·mL～，相对标准 偏差为 0．13％(，z一11)；系统的研究纳米 ZrOz对Ba(II)的最佳富集分离条件，在 pH 10．0时，纳米 Zr02对 Ba(II)的吸附率可达99 以上，以2mL0．5mol·L 的HC1为洗脱剂，可定量洗脱纳米Zr02上吸附的Ba (Ⅱ)，洗脱率达98％以上 ；考察了纳米ZrOz对Ba(II)的静态吸附容量为 196．6 g·g_。、富集倍数可达250 倍；通过再生实验、共存离子的影响以及与普通 Zr02的对 比实验探讨了纳米 ZrO2的性能，并将纳米 ZrO2 的富集分离性能应用于实际样品中Ba(11)的分析，使用 ICP-MS进行测定，结果满意。 关键词 纳米二氧化锆 ；富集；分离；ICP-MS；钡 中图分类号：0657．3 文献标识码：A DOI：10．3964／j．issn．1000—0593(2012)11—3129—06 斜相纺锤形 ZrOz纳米粒子m]，将其作为固相吸附剂 ，系统 引 言 地研究纳米 ZrOa材料在静态条件下对Ba(Ⅱ)的富集分离性 能，建立了以单斜相纺锤形纳米 ZrO2为吸附剂 ICP-MS测 在元素分析中，ICP-MS已逐渐成为常用的痕量元素检 定水中痕量Ba(1I)的方法，并将此方法应用于实际样品中痕 测方法 1【’23，但是当待测物含量比较低或背景复杂时，必需 量 Ba(Ⅱ)的测定 。 在测定之前对样品做必要的化学分离或预富集等辅助前处 理。有关铅、镉、砷、铜这些元素测定前的富集分离方法报 1 实验部分 道很多，而对于自然界中远比这些元素含量低的钡，常用的 测定方法有石墨炉法、ICP-MS法_3]，其富集分离方法却极 1．1 试剂 少见到，这就导致背景复杂、低镍含量样品的测定工作进行 钡元素标准溶液(中国计量科学院)；质谱调谐液、在线 起来很困难。目前 ，常用的分离富集方法有离子交换嘲、固 内标溶液 (美国Agilent公司)；HC1、HN03、冰醋酸 (优级 相萃取 [、浊点萃取法 、液一液萃取 、共沉淀ElO等，其 纯，天津市科密欧化学试剂有限公司)；乙二醇 (分析纯，上 中，固相萃取法因具有操作方法简单、污染少、分离速度快 海凌峰化学试剂有限公司)；zr()Clz·8Hzo(分析纯，上海 等优点而广泛应用，纳米材料被越来越多的选择作为固相吸 展云化工有限公司)；无水乙醇、氢氧化钠 (分析纯)；实验用 附剂与各种检测技术相联合应用于痕量金属离子的分离和富 水均为二次去离子水；玻璃器皿均用2O HNO3浸泡超过 集领域 1『“]。目前 ，得到广泛开发应用的纳米材料有TiO2、 24h，用二次去离子水洗净。 Fe2(