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全自动凝胶净化色谱及在线浓缩系统.ppt.ppt
GPC 净化馏份组成 传统GPC净化馏份 丢弃馏份 (Fraction 1) 收集馏份 (Fraction2) 清洗馏份 (Fraction 3) GPC Cleanup Fractions 收集馏份 (Fraction 2) Pesticides PCBs Semi-volatiles Dioxin 传统GPC柱: 20 minutes @ 5 mL/min ,100 mL 收集体积 快速GPC柱: 10 minutes @ 5 mL/min = 50 mL 收集体积 AccuPrep MPSTM with AccuVapTM 程序控制的加热和真空技术保证系统快速浓缩并能精确定容 两种终点判定方式:蒸干或液位传感器 (1-5 mL) 自动溶剂转换 自动转移样品到GC小瓶或其它容器 两个液位传感器实时监测液面 加热的溶剂循环清洗最大化保证无交叉污染. AccuPrep MPSTM & AccuVapTM 工作模式 GPC 加浓缩 – GPC馏份从柱后馏出后直接进入浓缩系统,自动完成定量浓缩,转换溶剂 GPC Only – GPC 馏份馏出后另行收集 单独浓缩– 大体积样品浓缩 GPC +浓缩工作流程第一步: 进样 1. 针随液面下降方式从样品瓶中吸取样品 2. 充满定量环 3. 六通阀将样品切入流路,由泵带入GPC柱 4. 程序控制馏份馏出并由馏份收集器收集需要的时间片断 GPC +浓缩工作流程第二步: 收集/浓缩 1. 当程序指定的组分要收集时,流动相会直接从柱后进入浓缩系统 AccuVapTM.的浓缩杯 2. 每20秒样品会自动喷入浓缩杯 浓缩杯条件控制 在三个区域里,温度及真空度可以单独设定 真空度和温度数据都可被传感器所监测反馈,由计算机记录和控制. 加热由专利的加热片在底部进行 蒸发过程 在GPC馏份进入浓缩前,可以加入保护剂,防止挥发性样品逃逸 每20秒样品会喷入 开始浓缩时一般会设定较温和的条件防止刚进入的样品被蒸干 蒸发过程 后续样品持续喷入浓缩杯体,不断冲洗容器壁,防止样品沾在壁上造成样品损失 当液面到达下面的传感器,程序设定的温度和真空开始启动,保证液面被控制在两个传感器之间 蒸发过程 当液面到达上部传感器,更高的温度和真空度参数被装载,防止液体溢流 专利的RF非光学传感器,不会被样品着色所干扰 蒸干方式终点判定 当全部样品转移完毕后,新的温度和真空参数被装载,终点过程开始 样品会按照方法中设定的温度和真空度温和地蒸发,直到完全蒸发被温度传感器检测到. 随即样品被迅速冷却. 蒸干方式终点判定 随后精确体积的稀释液用移液泵喷入系统,同时清洗沾在内壁的样品,同时会有氮气进入来帮助混合 这一过程可以重复多次,每次液体借助氮气的帮助都可以被完全转移,完全蒸发 蒸干方式终点判定 最后一次加入的精确体积的溶剂完成定容过程,并转移样品到GC小瓶中 室温下定容,体积更加准确,且1-5ml自由调整,方便应用 液位传感方式终点判定 这种工作方式适用于挥发性较强的样品,当液面到达下方传感器时,加热及真空会停止. 液位传感器的位置可以通过事先加入一定体积的液体来调校. 多段溶剂转换程序可以帮助系统将GPC流动相转换成色谱流动相 液位传感方式终点判定 在进行溶剂转换时,转换溶剂加入后,按照方法设定的温度和真空度蒸发到下方传感器标定的液面. 最多可以进行六次这样的转换 最后一次溶剂加入后,液面会被蒸发到传感器相切位置,随后加热和真空被停止 液位传感方式终点判定 由于退温过程蒸发仍然在继续,这样会造成液面略低于液面传感器的位置 当样品冷却至设定温度,精密移液泵会精确加入流动相进行定容 精度: +/- 20μL 液位传感方式终点判定 转换后的样品最终被转移到收集瓶中. 每次加入的转换溶剂都可以被转移到收集瓶,这样方便决定清洗的次数. 最多可以进行六次这样的转移. GPC +浓缩第三步: AccuVapTM 浓缩系统的清洗 传输管线被设定的清洗液自动清洗 浓缩杯可以用设定的清洗液进行加热清洗 在下一个样品到来之前,全部管线会用氮气排空 GPC +浓缩第四步: GPC系统的清洗馏份 当浓缩系统进行浓缩时,GPC不停机将小分子杂质持续冲出GPC柱 GPC +浓缩第五步: Accuprep MPSTM GPC系统的清洗 GPC系统进行进样系统的清洗 仅用8-10分钟完成一个GPC样品的分离,浓缩及全部清洗步骤 超高精度的零死体积移液泵保证加液精度 * AccuPrep MPS AccuVap 全自动凝胶净化色谱及在线浓缩系统 GPC 样品净化系统 全自动样品净化系统 手动样品净化系统 GPC样品净化理论基础 利用空间排阻(分子尺寸大小)进行样品分离 小分子通过树脂“球”中的孔
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