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让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法,叫做明场(BF)成像。 让衍射束通过物镜光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法,叫做暗场(DF)成像。 把入射电子束方向倾斜2θ角度,使衍射束的负ghkl通过物镜光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法,叫做中心暗场(CDF)成像。 消光:是指尽管满足衍射条件,但由于动力学互补作用而在晶体内一定深度处衍射波(或透射波)的强度实际为零。 消光距离(ξg):使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡的深度周期。 层错衬度图象上的条纹线一定是笔直的,内外侧条纹都非常清晰; 等厚条纹不一定是直线,而且相应于薄边一侧颜色较深且比较清晰,伸向内部较厚一侧,则逐渐变淡以至模糊消失。 明锐的衍射斑点,靠近透射电子束的衍射斑点有较高的强度,外侧衍射束的强度逐渐降低 ; 衍射斑点的间距与晶面距离的倒数成正比; 衍射斑点形成规则的几何形状-二维网格; 衍射斑点的几何形状与二维倒易点阵平面上倒易阵点的分布是相同的; 电子衍射图的对称性可以用一个二维倒易点阵平面的对称性加以解释。 如果在物镜的像平面处加入一个选区光阑,那么只有A’B’范围的成像电子能够通过选区光阑,并最终在荧光屏上形成衍射花样。这一部分的衍射花样实际上是由样品的AB区域提供的,因此利用选区光阑可以非常容易分析样品上微区的结构细节。但是一般最小区域大小为300nm。 基本任务 确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向[uvw]; 确定样品的点阵类型、物相和位向。 一般分析任务可分为两大类: 测定新结构,这种结构的参数是完全未知的,在ASTM卡片中和其它文献中都找不到; 鉴定旧结构,这种结构的参数前人已作过测定,要求在这些已知结构中找出相符合的结构来。 1、确定图谱中各衍射斑点的指数(hkl)(所以“标定”又称“指数化”); 2、利用晶带定理,由斑点指数确定该图谱的晶带轴[uvw]; 3、如果产生衍射图谱的点阵类型为未知时,确定产生该衍射谱的晶体点阵类型(如面心立方,体心立方,密排六方等)。 分2类情况进行标定: 1、产生衍射图谱的点阵类型为已知时; 2、产生衍射图谱的点阵类型为未知时。 产生衍射图谱的点阵类型为已知时的标定方法: 1、尝试--校核法(常用方法); 2、与标准衍射花样对照(要核对Ri/Rj比值,以及Ri、Rj矢量间的夹角)。 用尝试--校核法标定的主要步骤: 1、选择:在图谱上(至少)选3个不在一条直线上的衍射斑点,设为A, B, C。 2、测量:测量图谱中心(000)到所选斑点的半径距离 RA, RB, RC。 3、测量:测量RA与RB, 以及RB与RC间的夹角 ?、?。 4、计算:用衍射基本公式L?=Ridi 分别计算与RA, RB, RC相当的晶面间距di (L?为电镜的相机常数)。 用尝试--校核法标定的主要步骤: 5、选择:按已知的点阵类型,查PDF卡数据并依据衍射消光条件,选取与di相应的晶面族{hikili}。 6、选择+校核:对其中任意2个晶面族,如{hAkAlA}和{hBkBlB},给出确切的晶面指数(hAkAlA)和(hBkBlB);并计算此2晶面间夹角?,如果此角与实测值符合,则进行下一步,不然的话,重新选择同属于{hBkBlB}晶面族的具体晶面(hBkBlB),直到夹角?符合为止。 用尝试--校核法标定的主要步骤: 7、计算:利用Ri 矢量运算法则(加、减,反向和倍乘) 确定其余衍射斑点的指数。 8、计算:应用晶带定理 g . r = 0,并采用右螺旋法则求衍 射图谱的晶带轴 B =[uvw];一般采用右手法则叉乘法 求晶带轴: B = RA?RB=RC?RA 9、核对自洽性:检查标定结果的自洽性,即所标指数必须与实际情况 一致;除保证实测夹角与计算夹角相符之外,还可以用标准极射赤 面投影核对。 任取不在同直线上的两个斑点(如h1k1l1和h2k2l2 )确定晶带轴指数[uvw]。 事实上,单晶电子衍射花样就是倒易点阵内以入射电子束方向为法线的零层倒易截面放大像。如果我们预先画出各种晶体点阵主要晶带的倒易截面,以此作为不同入射条件下的标准花样,则实际观察记录到的衍射花样,可以直接通过与标准花样的对照,写出斑点指数并确定晶带轴方向。 产生衍射花样的点阵类型为未知时的标定方法: 1、多数情况下,根据合金成分,相图和热处 (相变)历史,并根据X-射线衍射结果,大 致确定合金体系中存在哪些相(晶体点阵) 然后按所估计的相,采用尝试—校核法进行 标定。工作量比较大。 2、在某些特殊情况下,采用比值法标定,如
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