共振光散射技术农药残留和食品添加剂分析中的应用.pdfVIP

摘要 摘要 共振光散射(ResonanceLightScattering，RLS)技术是近年来发展起来的一种 灵敏和简便的分析技术。该法对颗粒的大小非常灵敏，因此灵敏度极高．可达 纳克级，是一般分析方法难于比拟的，同时对于在溶液中无颜色变化或无荧光 改变的反应，也可用RLS法检测，从而扩大了生物探针的范围，且只需普通的 荧光分光光度计即可检测．加之操作简单易行，因此近几年发展极为迅速，已 广泛应用于蛋白质和核酸的测定，在多糖、无机离子、有机物及某些药物等的 定量分析方面，也取得了较好的进展，但是，这种技术应用于农药和食品添加 剂残留的检测还少有报道。 本文主要对共振光散射技术、双波长比率．共振光散射新技术、化学计量学 技术应用于某些农药和食品添加剂定量测定的方法学进行研究．并将建立的模 型用于实际样品的测定，取得了比较满意的结果。 1．研究了共振光散射技术定量测定拟除虫菊酯类农药氰戊菊酯残留新方 法。考查了变色酸2R．氰戊菊酯一B．环糊精体系的共振光散射光谱特性，并对反应 条件进行了优化。在pH 酸2R在423姗处有稳定的共振光散射增强，而阻环糊精进一步敏化该共振光 散射强度信号，且散射强度与氰戊菊酯的浓度成线性关系，线性范围为0．02--0。50 I．tg／mL，检出限为0．016I．tg／mL。该方法简便、快速、灵敏，可用于实际样品中氰 戊菊酯的测定。 2．建立了共振光散射技术对均三氰苯类农药扑草净残留测定的新方法。在 溴甲酚绿中加入经HC!酸化的扑草狰后．共振光散射光谱有明显增强，表面活 性剂Triton X．100的加入使光谱强度显著增加，产生最大散射波长为562nm的 共振散射光信号，且散射光强度与扑草净的浓度有很好线性关系，线性范围为 0．01-4)．35 pg／mL，检出限达到7．8ng／mL。方法灵敏、简便，并成功地用于实际 样品中扑草净的测定。 3．建立了分析检测食品添加剂苋菜红与甲基紫相互作用的共振光散射．双 波长比率新方法。考察了该方法的适宜条件、影响因素和实际应用，并与单波 长共振光散射法进行比较。在pH为1．24的条件下加入苋菜红后甲基紫的共振光 散射光谱有明显增强，一定浓度的非离子表面活性荆TritonX．100的加入使缔合 ¨ 摘要 物的散射强度进一步增加，最大散射蜂位于528D．nl，且散射光强度与苋菜红的 浓度成线性关系，可以通过单波长共振光散射法检测苋菜红，该方法的线性范 nlTl散射强度之比厶17，k3代替单波长处的共振光散射强度检测苋菜红，其线性范 围和检出限分别为O．01-0．60¨g／mL和1．0ng／mL。研究发现，共振光散射双波长 比率法较之单波长共振光散射法有更好的稳定性、更宽的检测线性范围和更低 的检出限，更适用于样品中苋菜红的测定。 4．研究了共振光散射．双波长比率新方法用于阳离子表面活性剂溴化十六 烷基吡啶的定量分析。在pH为1．5的条件下，溴化十六烷基毗啶(CPB)与溴百 里酚蓝(BTB)相互作用，使共振光散射光谱信号明显增强，最大散射峰位于523 劬，且散射光强度与CPB的浓度成线性关系，可以在523啪波长下，对CPB 进行测定，线性范围为O．05-0．60 pg／mL，检出限为O．0416 pg／mL。采用248哪 和424咖散射强度之比如卅锄代替单波长处的共振光散射强度来测定苋菜红， 其线性范围和检出限分别为0．03～1．0斗g／mL和3．0ng／raL。分析结果优于单波长 共振光教射法。 5．建立了化学剂量学结合分光光度法同时测定六种农药残留的新方法。在 pH 隆、非草隆和敌稗6种除草剂的紫外吸收光谱严重重叠，不经预先分离很难进 行单一组分的直接测定。研究中引入主成分回归(PCR)和偏最小二乘法(PLS)等化 学计量学方法，对其校正模型进行优化，并成功地应用于6种除草剂混合物复 杂体系重叠光谱的解析及其浓度进行同时分析。 关键词：共振光散射：双波长比率法：化学计量学：农药；食品添加剂 ¨ Ab