动物性食品中磺残留的分析技术.pdfVIP

摘要 编尊 J-‘V；，‘～ 动物饲养中抗生素的使用非常普遍，例如磺胺类抗生素就被广泛用于预防和治疗食源性 动物疾病。随着公众对食品安全越来越关注，动物源食品中的抗生素残留问题引起重视。由 于在动物饲养中不合理的使用抗生素，会导致食用动物产品中的残留，影响人类的食品安全 性，并有可能污染环境，因此建立动物源食品中磺胺抗生素的残留方法是必要的．基于此需 要，本研究主要进行了以下几方面的研究工作： 1．利用GB／T4789．27-2003，评价微生物法检测牛乳中磺胺残留时的实用性程度．该方 法简便、易于操作、不需昂贵的仪器和设备，但该方法费时、不能进行定量分析；最重要的 是，该法对磺胺类检验的灵敏度很低，检出限高于国内外对其残留的控制标准。实用性差． 2．建立了以二氯甲烷为提取溶剂，采用加速溶剂萃取、超声波辅助提取和匀浆提取等动 物组织中六种磺胺残留的提取方法，以及相应的高效液相色谱(HPLC)分析方法。提取液 通过正己烷净化。在Hl1．C上采用反相Cls柱分离、二极管阵列检测、外标定量。 对于加速溶剂萃取，以样品添加回收率为指标，探索了各种提取参数的影响，优化提取 条件，优选出加速溶剂提取法的最适条件为：系统提取压力500唧，温度4012，静态提取5 min，循环3次，清洗体积为提取池体积的30％． 采用加速溶剂萃取、超声波辅助提取和匀浆提取法分别处理样品，在添加量为o．1mg·kg- 时，六种磺胺回收率范围分别达到80％-120％，70％一140％，63％-130％，相对标准偏差均小 于9．2％．六种磺胺的最低检出限为10峪·kg．1-12孵l【g．1。 通过三种提取方法的比较发现，加速溶剂萃取是一种快速、高效的提取方法，样品处理 h，适合于动物组织中抗生素残留分析． 时间约为23rain，整体分析时间约为1．5 3．建立了用HPLC法测定鸡蛋中磺胺类抗生素残留的方法。确定了热加工过程对磺胺残 留的影响行为． 样品用乙酸乙酯为提取溶剂、超声波辅助提取两次，正己烷去脂净化处理后进HPLC分 mmX250∞，5 ODS2(4．6 析，仪器分析条件为：大连依利特Hypersil vim)色谱柱；流动 ntn，迸样董 相为甲醇：0．08％乙酸(38：62，VⅣ)，流速为0．70mL．min1，检测波长为275 10皿，柱温为室温。在添加量为0．1mg-kg1时。六种磺胺的添加回收率达到78．8％-103．O％， 相对标准偏差在8．5％以下，分析时间大约在2h，表明该法适用于禽蛋中六种磺胺类抗生素 的同时检测，并且是一个准确、快速和灵敏的手段．分析结果表明，随着热处理时间的延长 和温度的提高，鸡蛋中磺胺残留星明显降低趋势，说明它们是影响磺胺类残留量的重要影响 因素之一． 关键词：磺胺残留：食品；高效液相色谱；提取；分析材料与方法 ofSulfonamidesResiduesinAnimalDerived Analysis Food Abstract to Therise is inanimal ale used ofantibiotic drugsprevalent breeding,sulfonamideswidely andtreatdiseascanimal from the coucemwith of derivedfood．With prevent