单癸月桂酸甘油的制备及乳化性能研究.pdfVIP

摘要 摘要 本论文以直接压榨樟树籽油为原料，经过脱胶、脱色后，以酸性离子液体 和碱为催化剂，采用酯化、连续酯化酯交换、酸碱分步酯化酯交换三种方法制 备单癸月桂酸甘油酯。采用红外光谱法和相应产品国家标准中的分析方法，分 析测定高纯度单癸月桂酸甘油酯的结构、理化性质和乳化性能。 樟树籽油的脱胶工艺条件如下：采用磷酸水化脱胶，磷酸用量3％(油重)、 脱色工艺条件如下：在20mmHg真空条件下，采用活性炭和白土混合脱色剂真 空脱色，活性炭和白土比例为l：6(质量比)，用量为油重的5％、脱色温度100 ℃、时间40min、脱色率可达到86．5％，樟树籽油颜色从紫褐色变为淡黄色。 脱胶脱色樟树籽油的理化指标为磷脂为1．1m∥g、酸价12．6mgKOH／g、碘值 分子量620．5。气相色谱分析表明，樟树籽油的脂肪酸组成以癸酸和月桂酸为主， 含量分别为54．09％和39．62％。 表明：在转化樟树籽油制备单癸月桂酸甘油中，选用1．甲基．3．(3．磺酸基丙基) 咪唑硫酸氢盐作为酯化催化剂，1．甲基．3．(3．磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐作为 连续酯化酯交换催化剂。 酯化法制备单癸月桂酸甘油酯的工艺条件为：催化剂选用1．甲基．3．(3．磺酸 基丙基)咪唑硫酸氢盐，反应温度150℃、催化剂用量3％(脂肪酸重量)、甘油／ 化剂重复使用5次未见催化效果有明显下降。 樟树籽油连续酯化酯交换法制备单癸月桂酸甘油酯的工艺条件为：催化剂 选用1-甲基．3．(3．磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐，甘油／樟树籽油(mol／m01)为 5．1：1、催化剂用量5．6％(油重)、反应温度153℃、反应时间5．4h，在此反应 条件下单甘酯含量71．5％，催化剂重复使用5次未见催化效果有明显下降。 II 摘要 樟树籽油酸碱分步酯化酯交换法制备单癸月桂酸甘油酯的工艺条件为：酯 化反应催化剂选用1．甲基．3．(3．磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐，反应温度140℃、 催化剂的用量3．5％(油重)、甘油／樟树籽油(mol／m01)2．2：1、反应时间1．9h， 酯化率和单甘酯含量分别为96．3％和16．7％；酯交换催化剂为NaOH，反应条件 用量为0．5％(油重)，在此反应条件单甘酯含量为90．2％。 酯化法制备单癸月桂酸甘油酯适用于原料为脂肪酸，具有工艺简单，应用 范围广，采用1．甲基．3．(3．磺酸基丙基)咪唑硫酸氢盐催化反应2h，单甘酯的含量 可达到73．1％。连续酯化酯交换法制备单甘酯适用于高酸价、高水分的原料油， 采用1．甲基．3．(3．磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐催化反应5．4h，单甘酯含量达 71．5％，工艺简单、操作方便、但酸催化速率低、反应时间较长。酸碱分步酯化 酯交换法制备单甘酯分别利用了酸、碱催化的优点，反应时间短、产物中单甘 酯含量较高，选用1．甲基．3．(3．磺酸基丙基)咪唑硫酸氢盐催化酯化反应1．9h、然 后NaOH催化酯交换反应2h，单甘酯含量达90．2％，是一种制备高纯度单甘酯的 非常好的方法。 樟树籽油酸碱分步酯化酯交换法制备的单癸月桂酸甘油酯酯经冷盐水洗 涤、离心分离和真空干燥得到高纯度单癸月桂酸甘油酯。采用红外光谱法分析 单癸月桂酸甘油酯，结果显示其红外谱图在3376cm。1有明显的．OH的伸缩振动 峰。参考GBl5612．1995分析测定单癸月桂酸甘油酯的理化性质，结果如下：单 0．000033％、重金属(以Pb)0．000038％。 测定不同油水比例的单癸月桂酸甘油酯的乳化力，结果表明在6：4时单癸 月桂酸甘油酯的乳化力最强，达到65．1∥g，在此条件下单癸月桂酸甘油酯的离 心稳定用量4％、常温稳定用量2．5％，高温稳定用量3．5％。采用国标 GB／T11543．2008表面活性剂中、高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评价方 法，配制目测稳定性、储藏稳定性、离心稳定性、冷热循环稳定性均为1级的 乳液配方为油水比例6：4，此时乳液的类型为水包油(O／W)型乳化液，单癸 月桂酸的乳化能力为28．09／g。 关键词：樟树籽油；制备：单癸月桂酸甘油酯；酸性离子液体；乳化性能 1II ABSTRACT ABSTRACT