玫瑰红景天有效分分离纯化及结构鉴定.pdf

中文摘要 中文摘要 玫瑰红景天在中国和东欧国家是一种有名的传统药用植物，具有去疲劳、增强学习 和记忆、兴奋中枢神经系统、提高工作效率、耐缺氧、改善睡眠、预防高原病、抗癌等 多种生理功能，目前是一种很受欢迎的药食两用“适应原植物。本文对该种植物中两 种主要的活性成分的提取分离纯化工艺进行了系统的研究，同时对其中的一些植物化学 成分进行了分离分析和结构鉴定，建立了不同红景天品种的指纹图谱，为玫瑰红景天资 源的深度开发和在医药工业中的应用提供依据。 1．在单因素实验的基础上，利用正交组合实验方法研究了三个主要提取因素对两 之间相互作用的响应面图。确定两成分提取的最佳工艺条件为：乙醇浓度为70％(v／v)， 成分的提取率分别为0．80％和0．37％。同时研究了提取过程的动力学和热力学，利用范 德霍夫方程计算热力学参数(彳矿彳∥和彳扩)。研究结果表明两种有效成分的浸出动力 时也是一个自发过程。 2．利用静态吸附和动态解吸实验，通过比较不同树脂的吸附一解吸特性和分离选择 性选出最适合分离纯化两主要活性成分的非极性树脂HPD．200，两成分在该树脂上的平 准一级、准二级反应模型和膜扩散传质模型用来拟合实验数据，结果吸附动力学可以用 准二级动力学方程来描述；吸附过程是受膜扩散和内扩散步骤共同控制；吸附为放热、 自发过程，升高温度不利于吸附反应的进行。此外，通过动态吸附和解吸实验，确定了 (rosavin)，加样量6．4 总回收率分别为44．75％和52．02％。 3．对放大分离得到的粗salidroside进行结晶纯化，得到结晶的最佳工艺条件为： 离过程的最佳工艺条件。硅胶柱吸附色谱最佳工艺条件为：硅胶粒度200-300目，柱床 I 中文摘要 高度25cm，加样量50 流速1．5 82．46％。ADS．5c反相色谱的最佳佳工艺条件为：加样量16．7 mg(样品)／g(树脂)， 到的其它馏分进行分离纯化，制备得到了19个单体化合物。 IH．COSY、 个化合物分别鉴定为对．O．8一毗喃葡萄糖基．苯．2．丁酮，6-O．没食子酰一红景天苷，对 ．O．B．吡喃葡萄糖基一苯丙烯酸，7．甲氧基香豆素，苯乙基．6．O．B．葡萄糖苷，对羟基苯甲 酸，红景天苷，肉桂醇．6-0．o【一吡喃阿拉伯糖基．O．p一吡喃葡萄弹苷，肉桂醇．6’．O．a．吡 喃木糖．O．p．吡喃葡萄弹苷，肉桂醇．6-O．0【．呋喃阿拉伯糖基．O．B．吡喃葡萄弹苷，肉桂醇 ．6．O，D．吡哺葡萄弹苷，对．羟基．苯乙醇，3，7．二甲基．2，6．二烯．1，4．二辛醇，3，7．二甲基 ．2，6．二烯．1，4-Z辛醇．p．吡哺葡萄糖苷。其中，对．O．p．吡喃葡萄糖基．苯．2．丁酮，6’．O． 没食子酰．红景天苷，对．O．D．吡喃葡萄糖基．苯丙烯酸、7一甲氧基香豆素为首次从玫瑰红 景天分到的化合物。 5．通过最佳化提取、分离、分析条件，建立了一种HPLC方法同时测定红景天中 STAR C18；流动相甲醇(A)+ 六种“适应原’’活性成分，色谱条件为：色谱柱Purospher 5．6 pH 205nm。 276，250and 该方法有好的线性，令人满意的精密度和回收率。然后新形成 的方法用来分析不同品种不同产地的红景天样品，结果红景天样品中六种有效成分的含 0．16-11．14 0-2．89 0-1．01 量范围分别为salidrosidemg／g；tyrosolmg／g：rosadnmg／g：rosavin 0-6．78 0—1．51 0-7．89 mg／g；rosinmg／g；rosifidinmg／g。六种成分的总量范围为1．3—12．