超声辐射下O,O-二正丁基-α-(4-三氟甲基苯胺基)-2-氟苯基膦酸酯的合成与晶体结构有机化学.pdfVIP

2005 年第 25 卷 有 机 化 学 Vol. 25, 2005 第 7 期, 854～858 Chinese Journal of Organic Chemistry No. 7, 854～858 ·研究简报· 超声辐射下 O,O-二正丁基-α-(4-三氟甲基苯胺基)-2-氟苯基膦酸酯的 合成与晶体结构 胡德禹 宋宝安* 张国平 杨 松 何 伟 吴扬兰 洪艳平 金林红 刘 刚 (贵州大学精细化工研究开发中心 教育部绿色农药与农业生物工程重点实验室 贵阳 550025) 摘要 采用 BF •Et O 催化和 45 kHz 超声辐射下亚磷酸丁酯与邻氟苯甲醛、对三氟甲基苯胺在 78～80 ℃, 无溶剂条件 3 2 下进行类 Mannich 反应, 0.5 h 即可以较高收率获得目标化合物 α-氨基膦酸酯(4), 其结构经元素分析, 1H NMR, IR 及 MS 确认. 对化合物晶体结构进行 X 衍射分析, 结果表明化合物属单斜晶系, 空间群 P2(1)/c, 晶胞参数 a ＝1.348(4) nm, 3 3 b ＝1.734(4) nm, c ＝1.099(3) nm, α ＝90°, β ＝109.71(4)°, γ ＝90°, V＝2.417(11) nm , Z ＝4, D ＝1.268 µg/m , µ ＝0.166 c mm－1, F(000) ＝968. 关键词 α-氨基膦酸酯; 超声; 合成; 晶体结构 Synthesis and Crystal Structure of O,O-Di-n-butyl-α-(4-trifluoro- methylphenylamino)-2-fluorophenyl phosphonate under Ultrasonic Irradiation HU, De-Yu SONG, Bao-An* ZHANG, Guo-Ping YANG, Song HE, Wei WU, Yang-Lan HONG, Yan-Ping JIN, Lin-Hong LIU, Gang (Center for Research and Development of Fine Chemicals, Key Laboratory of Gree