样品制备过程中的新热重分析方法.pdfVIP

助 锨 财 抖 2011年增刊I(42)卷 样品制备过程中的新热重分析方法’ 纪登辉，唐贵德，李岩峰，刘少鹏，姚玉玺，侯 雪，韩勤家 (河北师范大学物理科学与信息工程学院，河北省新型薄膜材料实验室，河北石家庄050016) 摘要： 提出一种跟踪钙钛矿锰氧化物各个制备环 节的热重分析方法，用以确定在制备过程中的样品质 子挥发了。因此追踪样品制备过程的热重分析方法为 量损失情况。利用溶胶一凝胶法，成功制备了名义成分 钙钛矿相中各元素实际成分的确定提供了新的线索。 为Lao．7Sro．3一，Ag，Mn03与Lao．6‘Sro．1Teo．2Mn03钙钛 2 实 验 矿锰氧化物材料。利用精度为0．00019的电子天平分 别称量了经不同温度热处理后样品的剩余质量。仔细 2．1 样品的制备与各实验步骤样品质量的称量 排除可能导致结果出现误差的因素，例如避免样品在 (1)称量制备溶胶所需烧杯质量(mG。)；将高纯度 放入干燥箱前由于潮解而导致的质量增加。实验结果 表明，经1073K热处理后，没有引起样品La。．，Sr0．。一， A氍Mn03中Ag的质量损失。而经1473K热处理后， 样品La06Sr。．1Teo．：Mn03中几乎全部的Te离子和一 部分Mn离子挥发了。· 杯中，然后加入适量去离子水，边滴入浓HNO。边搅 关键词： 热重分析方法；钙钛矿锰氧化物；溶胶一凝胶 法；XRD；EDS 中图分类号：0469 文献标识码：A 4，防止金属离子水解而形成沉淀；力口入一定量的柠檬 文章编号：1001—9731(2011)增刊I-0114-04 剂，以防止金属离子之间发生缔合，从而达到均匀分散 l 引 言 的目的；将混合溶液在磁力搅拌器上连续搅拌1h，直 近十几年来，由于掺杂钙钛矿锰氧化物R，一。 至溶液澄清透明。 A，Mn03(R=稀土元素，A—Ca，Sr，Ba或Pb)材(2)将溶液置于363K恒温的水浴锅中，并不时搅 料具有有趣的物理性能[1。51以及潜在的应用前景，已经 拌溶液，成为凝胶状后放入烘干箱，在363K烘干12h， 成为胶状后将温度升至473K干燥24h；称量样品与烧 引起了人们的广泛关注。Zener等¨3提出了双交换作 用模型并成功解释了掺杂钙钛矿锰氧化物表现出的磁 量： 一 学与电学性质。Shimokawa等人[73研究了La¨K㈣ MnO。的表面区域对晶粒尺寸的影响。Li等人[83则研 m42=raGS——raGl 究了Pr。．75Na．o．2。Mn。一。Fe。0。制备、结构与输运性能。 Na，K是非常活泼的元素，在高温热处理过程中较容 (m。。)；将样品在研钵中研磨1h后，装入坩埚C。，然后 易挥发。传统上研究材料质量的损失主要应用热重分 在473K干燥1h后称量含有样品的坩埚质量(mcS，)。 析仪(TGA)，然而应用TGA测量时的热处理过程与(4)将坩埚C。放入电阻炉内直接升温至373K， 制备样品的实际煅烧过程往往存在很大差异。例如， 样品制备过程往往在不同的热处理温区分步骤进行， 5h，使有机物完全分解，称量含有样品的坩埚质量 各步骤问一般要进行研磨，而TGA测量一般是连续 进行，没有中间的研磨过程。这样由TGA测量得出 比： 的数据就不能真实地反应在实验环境下样品质量的损 失。在本研究工作中，利用溶胶一凝胶法成功制备了 Sro．1Teo．2Mn03钙钛矿材量其质量(mcz)；将样品在研钵中研磨1h后，倒入坩埚 La07Sro．3一。Ag，Mn03，La。．6 料，并对制备过程中样品的质量损失进行了详细的研 Cn，在473K干燥1h，称量样品与坩埚总质量(m∞)。