溶胶—凝胶法钛整体柱的制备与优化及其应用.pdfVIP

摘要 近年来整体固定相技术获得了较快的发展，它被誉为具有很好发展前景的下一代新型 色谱固定相。同时二氧化钛作为一种新兴的高效液相色谱材料，由于其具有很好的酸碱稳 定性，较高的机械强度，尤其是对磷酸蛋白、核酸、羧酸盐化合物等物质有较高的吸附特 性，因此色谱工作者开始更多的关注这种新型色谱材料。将二氧化钛和整体固定相技术相 结合，就会体现出二者的巨大优势，不仅能够解决传统硅胶柱对于含氮碱性化合物的不可 逆吸附等缺点，还能用于高效、快速、准确的对食品、生物、医药等样品的分析。本文对 溶胶一凝胶法制备钛胶整体柱的方法进行了优化，并将制得的钛胶整体柱用于羧酸盐等化 合物的分离分析，此外还将其用于食品样品中有关食品添加剂的分析和测定，并进一步探 讨了色谱分析条件中各因素对苯甲酸和香兰素的保留作用的影响，为深入研究钛胶柱的制 备以及将其用于生物食品样品的分析等方面起到了良好的推动作用。 本课题的试验内容分为以下四个部分： (1)利用优化的溶胶一凝胶技术，反应原料为异丙氧基钛、冰乙酸、盐酸、去离子蒸 馏水，制得的钛胶柱骨架同时含有大孔和中孔的多形态孔结构。通过调整试剂的比例，如 冰乙酸、盐酸和去离子蒸馏水的用量来达到使钛胶内部骨架结构更加可控的目的。后期再 经过一定的高温温度煅烧即可得到整体柱，其长度是：10cm以上，平均孔径是：8．95rim， BET方法测得的比表面积是：88m2／g，机械强度和柱压等条件均符合了作为色谱柱在HPLC 仪器中使用的要求。 (2)使用已合成的钛胶基质整体柱对含羧酸基团化合物标准品的混合物进行了分离和 分析，通过考察被分析物的保留程度、分离度、柱效等参数来评价钛胶整体柱的性能。 (3)使用已合成的钛胶基质整体柱对苯甲酸进行了分析，并对饮料中所含的苯甲酸进 行了检测，同时研究了色谱条件中各因素对苯甲酸在二氧化钛整体柱上保留作用的影响。 (4)使用已合成的钛胶基质整体柱对含苯甲酸、香兰素等添加剂的食品样品进行分析， 并分别研究了乙腈浓度、醋酸盐缓冲溶液浓度、流动相pH、柱温、流速等色谱分离条件对 苯甲酸、香兰素化合物保留作用的影响，对分离条件进行了优化。 关键词：二氧化钛；整体柱；HPLC；羧酸基团化合物 T ABSTRAC of hasbeen inrecent the The stationaryphase developedquickly years，and technology materialasa mediumhasbeen to monolithic separation appliedchromatographic attentionsbecauseofits materialof hasattractedconsiderable anew stationaryphase，titania mechanical thermal and ion excellent stabilityamphoteric strength，great pHstability,superior asthe of titania characteristic．Another using exchanger uniqueadvantage