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灯盏花素注射液中非法添加物的研究初探 作者：葛建华，刘丽芳，郑红利 朱磊，谢丽丽 【摘要】 目的：分析中成药灯盏花素注射液中的非法添加物。方法：通过理化鉴别、薄层色谱法、紫外分光光度法、高效液相色谱法等方法初步对添加物进行定性，采用HPLC方法对添加物的含量进行测定。结果：非法添加物呈维生素C鉴别的阳性反应；且维生素C进样量与峰面积在0.1004～1.0040 μg范围内，呈良好的线性关系，回归方程Y=3006.7x-9.5449，r=0.9998（n=6）；平均回收率为102.05%（n=6）。结论：灯盏花素注射液中非法添加维生素C,并测得其含量为8.0858 mg/ml。 【关键词】 灯盏花素注射液；高效液相色谱法；薄层色谱法；紫外分光光度法；维生素C [Abstract] Objective: To analyse the illegal additive in TCM breviscapine injection. Method: Methods of chemical reactions ,TLC,UV-Spectrophotometry and HPLC, were adopted for the qualitative analysis. Results: Chemical reactions which were applied to test Vc were positive .There was a good relationship when the content of VitC was 0.1004～1.004 μ(r=0.9998).The average recovery was 102.05%. Conclusion: The experimental results indicated that: VitC was added to the injection illegally ,and the content of VC was 8.0858mg/ml. [Keywords] TCM breviscapine injection；High performance liquid chromatography；Ultraviolet spectrophotometry；Thin-layer chromatography；Vitamine C 灯盏花素注射液被收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第20册，具有活血化瘀，通络止痛之功效[1]。灯盏花素是从菊科植物短葶飞蓬中提取的黄酮类成分，是以灯盏花乙素为主，含少量灯盏花甲素的混合物[2]，主要用于治疗心血管疾病，改善血液循环。笔者对黑龙江某厂生产的一批灯盏花素注射液进行光谱扫描时，发现本该在284 nm[1]波长处出现的最大吸收漂移至270 nm处，经多方面分析研究,怀疑擅自添加维生素C类物质。中成药的毒副作用较小，在中药中擅自添加西药成分对患者危害较大。本文通过多种分析方法，对该批注射液中的添加物进行了初步的鉴别测定。 1 仪器与试药 ZF-2型三用紫外分析仪；SARTORIUS BP 211D电子分析天平；瓦里安Cary 100紫外可见分光光度计；Agilent1100系列高效液相色谱仪（四元梯度泵、二极管阵列检测器）； METTLER 320pH酸度计。对照品：维生素C（中国药品生物制品检定所，批号：100425-200301）；供试品：灯盏花素注射液（黑龙江某制药厂生产，批号：060204）；阴性对照品：灯盏花素注射液（山西省万荣三九药业有限公司生产，批号：0606271）；薄层硅胶预制板：HF254， 200 mm×200 mm（青岛海洋化工厂生产）；HPLC用甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水；其它试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2．1 定性研究 2．1．1 理化鉴别[3] （1）取供试品5 ml，加硝酸银试液0.5 ml，即生成银的黑色沉淀；（2）取供试品5 ml，加二氯靛酚钠试液1~2滴，试液的颜色即消失。可见，供试品呈现维生素C鉴别的阳性反应。 2．1．2 薄层色谱法鉴别 （1）溶液的制备：精确称取维生素C对照品13.98 mg，置5 ml容量瓶中，加入乙醇适量使其溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取供试品、阴性对照品各1 ml分别置10 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，分别作为供试品、阴性对照品溶液；（2）试验方法及其结果：取对照品溶液、供试品溶液各2 μl，阴性对照品溶液4 μl，分别点于同一硅胶H