应用uplc-sms研究林可霉素-庆大霉素注射剂在猪体内的残留.pdf

摘要 2鼍鼍 篁曼詈皇葛!曼鼍鼍鼍--——～————～ 摘 要 林可霉素一庆大霉素注射剂是自行研制的防治猪链球菌病的复方药物，其中林可霉素是 林可胺类抗生素，对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌具有很高的杀灭作用。日本肯定列表规定 林可霉素在肉制品中的最高残留限量为0．2 mg／kg。庆大霉素，又名吉他霉素，属于氨基糖苷 类抗生素，对革兰阳性和阴性菌均有抗菌活性，日本肯定列表在可食性组织中的最高残留限 量均为O．1 mg／kg。 为了保证该复方药物在猪场的规范使用，保护人类的身体健康以及畜牧业的健康发展， 故应建立残留监控体系并确定其休药期。 本实验建立了猪可食性组织(心脏、肝脏、肺脏、肾脏、肌肉和脂肪)中同时检查林可 霉素和庆大霉素的超高效液相色谱一电喷雾串联质谱的测定方法。经2％三氯乙酸溶液提取， UPLCrMBEH mmx50 C18固相萃取柱净化。采用ACQUITY C18(2．1 mm．，1．7岬)色谱柱， 10mM七氟丁酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱，超高效液相色谱分离，电喷雾质谱 电离，正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。2种药物分别在0．01一-2mg／kg浓度范围 内线性良好，相关系数R2均大于0．999：以高、中、低三个浓度水平进行添加回收率实验， 林可霉素和庆大霉素分别为O．005mg／kg、0．018mg／kg。 分析复方林可霉素庆大霉素注射剂在猪可食性组织中的残留消除规律发现，32头断奶后 60天屠宰，取肌肉、肝脏、肾脏、心脏和肺脏检测。第4天时药物浓度达到最高，依次是肾 脏肝脏肺脏心脏肌肉，林可霉素和庆大霉素在肾脏中的含量分别为0．098 mg／kg、 mg／kg，肌肉中的浓度为0．006 490．000mg／kg，肝脏中的含量分别为0．030mg／kg、22．700 mg／kg，心脏中的含量为0．008mg／kg、2．170mg／kg，肺脏中的含量为0．115mg／kg、 mg／kg、1．100 7．200 mg／kg。第60天，林可霉素和庆大霉素的残留量均低于中国和日本制定的最高残留限 量。根据WTl．4软件数据处理后的计算，注射剂的休药期为76天。 关键词 UPLC．MS／MS：林可霉素庆大霉素注射剂；残留：猪； Abstract 量皇葛喜詈詈!曼鼍量鼍鼍鼍I——I一=皇皇皇!曼詈皇!詈鼍詈毫!鲁詈皇曼曼!!皇!詈!詈苎鼍皇!曼曼皇詈詈詈詈皇詈鼍曼!詈!!詈鼍皇曼!詈曼皇皇皇皇曼置!詈墨詈曼!!置量皇詈詈皇 STUDYONRESIDUESOF ANDGENTAMICININJECTION MEDICNEINSWINEBY UPLC肌S／MS Abstract and hasbeen isoneof Lincomycingentamicininjection developedbyourselves．Lineomyein the ofLincosamide has antibiotic bacteriaand agent antibiotics，it againstgram—positive highly bacteria．ThePositivelist hasestablishedamaximumresiduelimit g