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Part 2 分离 Part 1 Part 2 * 分离 Mind map Part 1 Part 2 * 分离 文献报道某植物药含有季铵碱、叔胺碱、酚性叔胺碱及脂溶性杂质、水溶性杂质，试设计提取分离流程？ 季铵碱：水溶性生物碱，强碱性 叔胺碱：中强碱性 酚性生物碱：含酚羟基的生物碱 脂溶性杂质：弱碱 问题解析 Part 1 Part 2 * 分离 生物碱因碱性不同可分为强碱性的季铵碱（水溶性生物碱）、中强碱（叔胺碱）、弱碱 它们的游离碱极性不同，水溶性游离碱（强碱性）极性大，带特殊官能团（酚羟基）的游离碱可溶于碱水（氢氧化钠溶液），弱碱性游离碱极性较小 生物碱的初步分离 Part 1 Part 2 * 分离 举例 1.不同类别 生物碱的分离 Part 1 Part 2 * 分离 2.利用生物碱的酸碱性差异 已知pKa值生物碱的pH梯度萃取法分离 如：从洋金花中提取分离东莨菪碱pKa7.5 和莨菪碱pKa9.65 未知pKa值生物碱的pH梯度萃取法分离 （缓冲色谱） pH梯度萃取法操作 Part 1 Part 2 * 分离 缓冲纸色谱 Part 1 Part 2 * 分离 pH梯度萃取法操作 方法一：生物碱盐起步，将混和生物碱溶于酸水中，依次加碱使PH由低到高（从弱碱到强碱），同时依次用氯仿等相应极性的有机溶剂进行萃取。则碱性较弱的生物碱先游离出而分离 方法二：游离生物碱起步，将混合生物碱溶于氯仿等有机溶剂，用PH由高到低（从弱酸到强酸）的酸性缓冲溶液依次萃取，则依次将碱度由强到弱的生物碱萃取出，然后将各部分的酸水缓冲液碱化，转溶于有机溶剂，蒸去溶剂即获得各个碱度的生物碱。 Part 1 Part 2 * 混合总碱 酸水溶解 酸水液（盐） PH梯度碱化萃取法 生物碱由弱到强 依次被分离 CHCl3溶解 CHCl3溶液(游离) PH梯度酸水萃取法 生物碱由强到弱依次被分离 可用以下两种方式分离 Part 1 Part 2 * 分离 3、利用溶解度不同进行分离 利用游离碱的溶解度不同进行分离 如：苦参碱和氧化苦参碱分离（乙醚） 汉防己乙素和汉防己甲素的分离 （冷苯） 利用生物碱盐的溶解度差异进行分离：生物碱可和盐酸、硫酸、苦味酸、氢碘酸等形成盐，生物碱的这些盐类在不同溶剂中溶解度不同。 如：麻黄碱和伪麻黄碱的草酸盐在水中溶 解度不同 Part 1 Part 2 * 分离 汉防己甲素和乙素的分离 汉防己甲素 R=CH3 汉防己乙素 R=H 生物碱的提取分离 思维导图 Mind map 概述 Summary Part 1 Part 2 提取 分离 Part 1 提取 Part 1 Part 2 * 提取 Mind map Part 1 Part 2 * 提取 粗提 溶剂法 水或酸水提取法 醇类溶剂提取法 亲脂性有机溶剂提取法 其他 水蒸气蒸馏法 升华法 超声波提取法 微波辅助提取法 CO2超临界流体萃取法等 精制 沉淀法 溶剂法 大孔吸附树脂法 Part 1 Part 2 * 提取 粗提 1.水或酸水提取法 水： 提取溶剂：蒸馏水 原理：大多数生物碱在植物中以有机酸盐形式存在，生物碱 盐易溶于水；以苷形式存在的生物碱在水中不水解 制备工艺：浸渍法、渗漉法、煎煮法 酸水： 提取溶剂：0.1%~2%硫酸、盐酸、乙酸等 原理：将原料中溶解度较小的生物碱有机酸盐转变成溶解度 较大的无机酸盐，提高溶出度 制备工艺：浸渍法、渗漉法 优点：简单、廉价 缺点：难浓缩、杂质多 Part 1 Part 2 * 提取 酸水 提取法 举例 Part 1 Part 2 * 提取 粗提 2.醇类溶剂提取法 提取溶剂：甲醇（毒性大）、乙醇（安全经济，常用） 原理：游离生物碱及其盐易溶于甲醇或乙醇 制备工艺：回流法、浸渍法、渗漉法 优点：应用范围广 缺点：杂质较多（脂溶性、水溶性均存在） Part 1 Part 2 * 提取 粗提 3.亲脂性有机溶剂提取法 提取溶剂：三氯甲烷、二氯甲烷、四氯化碳、甲苯等 原理：多数游离生物碱都是亲脂的 制备工艺：浸渍法、渗漉法、回流法 注意：①对于植物中以生物碱盐形式存在的生物碱，在提取前 应先用少量碱水（氨水、碳酸钠或石灰乳等弱碱）