吡草醚在棉花中留分析方法及消解动态研究.pdfVIP

摘要 本文研究建立j，吡草醚在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析方法，分析了棉籽添加 样品中吡草醚的贮藏稳定性，研究了大田条件卜吡草醚在棉叶中的消解动态，以及室 内条件下土壤中吡草醚的降解规律及其影响因子，并对棉籽中吡草醚残留进行了安全 性评价。主要研究结果如下： 1．棉叶、棉籽和土壤中吡草醚残留分析方法的建立 棉叶、棉籽样品以乙腈为提取液，机械振荡提取2次，合并滤液，采用GCB／PSA 柱净化；土壤样品加少量水润湿后以丙酮提取，机械振荡提取2次，合并滤液，以 C．s柱净化；配有PDA检测器的高效液相色谱仪检测。 sB—C18色谱柱(250 毗草醚的保留时间约为6．8min，仪器对吡草醚的最小检出量为4×10一o g。 提取体系：比较了乙腈、丙酮等2种提取溶剂对吡草醚的提取效率，确定了乙腈 为吡草醚在棉叶和棉籽中的提取溶剂；比较了机械振荡法和超声波振荡法不同提取时 rain+20 间的提取效率，确定了机械振荡30 min为吡草醚优化后的提取方法：比较 了提取1次、2次、3次不同提取次数时的提取效率，确定了提取2次为优化后的提 取次数。土壤样品参考已有方法进行提取。 净化方法：比较了棉叶和棉籽样品经液液分配萃取、Cl8小柱净化、GCB／PSA小 柱净化对净化效果和添加回收率的影响，最终确定GCB／PSA为净化小柱，先用4mL 乙腈将杂质洗脱，再用4mL乙腈淋洗，收集淋出液检测。土壤样品在已有方法基础 淋洗，收集淋出液柃测。 优化后方法的添加回收试验结果表明：在0．05mg／kg-I．OOmg／kg添加浓度范围内， 壤中吡草醚的回收率为85．49％～90．71％，变异系数为5．59％～8．16％。棉叶、棉籽和 土壤中吡草醚的最低检测浓度均为O．02mg／kg。该残留分析方法的准确性、精确性均 达到农药残留分析的要求。 万方数据 棉籽添加样品中吡草醚的贮藏稳定性试验：在0．Img／kg添加浓度下，棉籽中吡 00％1， 草醚在4℃贮藏条件下的降解符合一级动力学方程。降解曲线方程为C=0．1013e。o 90d内，达57．39％；贮藏120d后，吡草醚的检出量LOQ。 2．棉叶中吡草醚的消解动态试验 2012．2013年两年两地田问残留试验结果表明，在安徽试验点，棉花棉叶上吡草 积量最大值，第5d消解率为25．63％，7d消解率为70．43％，第14d棉叶全部脱叶。 在山东试验点，棉花棉叶上吡草醚的原始沉积量为0．085mg／kg～3．261mg／kg。 2012年施药后第3d达到叶面沉积量最大值，第5d棉叶全部脱叶；2013年施药后第 ld达到叶面沉积量最大值，第3d消解率为24．71％，第7d棉叶全部脱叶。 3．室内条件下土壤中吡草醚降解动态试验 室内土壤降解试验结果表明，吡草醚的降解动态符合一级反应动力学方程。未灭 菌粘土中，吡草醚的降解动态方程为C=2．46765e．IJ5435t，半衰期1．28d：灭菌粘土中， 22511，半衰期3．08d。未灭菌砂土中，吡草醚的 吡草醚的降解动态方程为C=2．7428e-0 降解动态方程为C=2．8106e州“2t，半衰期1．49d：灭菌砂土中，吡草醚的降解动态方 109e‘0 程为C=3．1 2177t，半衰期3．18d。 试验结果表明，微生物对土壤中吡草醚的降解影响较明显。经灭菌后，两种土壤 中毗草醚半衰期均有延长，约为未灭菌处理的2．1～2．4倍。吡草醚在粘土和砂土巾的 半衰期分别为1．28、1．49d，由此可见吡草醚在2种类型土壤中的半衰期都较短，在 粘土中的降解速率要快于砂士，可能因为土壤的pH值、有机质含量等因素共同影响