最新第五章水分和水分活度测定.ppt

利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应） I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度＞0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。 （三）卡尔·费休法（Karl Fischer) 1、原理 二、水分的测定 * I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。 将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。 反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定滴定终点。现在所用的卡尔-费休水分测定仪采用“时间滞留”法作为终点判断准则，并有声光报警指示。 （三）卡尔·费休法（Karl Fischer) 1、原理 二、水分的测定 * 广泛用于各种样品的水分含量测定，特别适用于痕量水分分析（如面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等） 其测定准确性比直接干燥法要高； 也是测定脂肪和油类物品中微量水分的理想方法 （三）卡尔·费休法（Karl Fischer) 2、适用范围 二、水分的测定 * 预处理(样品、称量瓶、海砂） 样品重量和称量瓶规格 干燥设备 干燥条件 干燥剂 （一）干燥法 3.主要操作条件和要点 二、水分的测定 * 原则：在采集、处理和保存过程中，须防止组分发生变化和水分散失 样品性质 预处理方法 固体 切细或磨碎。谷类约18目，其他食品30～40目 半固体或液体 准备好洁净、恒重、内含适量海沙和一根小玻棒的蒸发皿；精密称量适量样品于蒸发皿中，用不玻棒搅匀后置于沸水浴上，边搅拌边蒸发，蒸干后擦去皿底水滴，再置于干燥箱内。 1、糖浆、甜炼乳等浓稠液体，一般要加水稀释，将固形物含量控制在20 ～30%； 2、面包类水分含量大于16%的谷类食品，可采用二步干燥法。 （一）干燥法 3.主要操作条件和要点 样品预处理 二、水分的测定 * 用烘箱进行干燥处理，在100℃的烘箱进行重复干燥，以使其达到恒重（两次称量质量差不超过2mg）。 干燥之后的称量皿应存放在干燥器中。 （一）干燥法 3.主要操作条件和要点 称量瓶的预处理 称量瓶放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。 二、水分的测定 * 用水洗去泥土的海砂或河沙，先用6mol/L盐酸煮沸半小时，用水洗到中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸半小时，用水洗到中性，经105℃烘干后备用。 （一）干燥法 3.主要操作条件和要点 海砂的预处理 二、水分的测定 * a.样品重量：一般控制干燥残留物在1.5～3g 样 品 称样量（g） 固态、浓稠态食品 3～5 果汁、牛乳等液态食品 15～20 （一）干燥法 3.主要操作条件和要点 样品重量和称量瓶规格 二、水分的测定 * b.称量瓶及其规格 称量瓶 玻璃 耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。 铝质 质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法。 规格 玻璃 底部直径：4～5cm，6.5 ～9.0cm 铝质 直径5cm，高度至少2cm 直径加大，高度至少3cm 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。 （一）干燥法 3.主要操作条件和要点 样品重量和称量瓶规格 二、水分的测定 * 真空烘箱 烘箱 对流式：温差最大  普通电热烘箱 强力循环通风式：温差最小 （一）干燥法 3.主要操作条件和要点 干燥设备 特定温度和时间条件下，应考虑不同类型的烘箱而引起的温差变化。 二、水分的测定 * 干燥器 烘箱 （一）干燥法 3.主要操作条件和要点 干燥设备 二、水分的测定 * 干燥器 根据样品的性质以及分析目的选择干燥的温度、压力和干燥时间。 干燥温度 根据经验，准确度要求不高的。 压 力 常压、减压 干燥时间 a.干燥到恒重 b.规定一定的干燥时间 （一）干燥法 3.主要操作条件和要点 干燥条件 二、水分的测定 * 一般是 95～105 ℃； 对含还原糖较多的食品应先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。 对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。 对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。 （一）干燥法 3.主要操作条件和要点 干燥条件 干