实验四熔点测定要点.pptVIP

实验五 熔点测定 熔点是化合物的重要物理常数之一。将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过1oC。如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。 三、主要步骤 1. 梯勒管熔点测定法  （1）取内径1mm，长80mm的薄壁毛细管，将一端用火焰封闭，即为熔点管。 （2） 取少量干燥研细的样品，将熔点管插入样品堆中，使得样品挤入熔点管中，让熔点管从一根30-40cm长的玻璃管中自由掉落到表面皿上，利用自由落体运动的冲击力，使得样品紧密。样品高度一般不超过2mm。 （3） 将熔点管用小橡皮圈缚在温度计的下端，样品一端靠近温度计水银球中部。温度计插入一个中心开孔，一侧切开一条小缝的软木塞中。如下图。 （4）在梯勒管中加液体石蜡直至支管口之上，将温度计插入梯勒管中。加热梯勒管，受热的浴液在浴管里做上升运动，使得温度比较均匀。开始时升温速度可以控制在每分钟4-6 oC，当温度与熔点相差10-15 oC时，控制升温为每分钟1-2 oC。观察试样变化，记下样品开始塌落（初熔）和全部熔化（终熔）温度范围。装置图如下： （5） 上述测定过程至少重复两次。测定完毕，等液体石蜡冷至室温，倒回原来的试剂瓶。温度计冷却后擦去石蜡，清洗干净。 2. 用熔点仪 测定熔点 * 阅读后请回答： 1、熔点 2、熔程 3、本实验测定熔点有几种方法 4、熔点测定仪有几大要件构成。 一、 实验目的 1、学习梯勒管熔点测定和熔点测定仪的基本 原理。 2、掌握熔点测定仪的基本操作。 二、 基本原理 熔点管 温度计 橡皮圈 软木塞 小缝 X-4显微熔点仪 用途： 1、物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。熔点测定是辨认该物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。 2、本仪器用载波片方法测定物质的熔点，能自始自终观察到其熔化的全过程。 3、本仪器采用热台控制系统和显微镜组合成一体的结构，简单可靠，使用方便。 4、本仪器采用LED数字显示熔点温度值。 仪器结构原理： 本仪器为显微镜、加热台为一体结构，温度检测器为插入式，使用方便。显微镜用来观察样品受热后的反映变化及熔化的全过程。 加热台用电热丝加热，并带有风机，可快速降温。可用载波片法测量，也可用毛细管测量熔点。 操作步骤： 1、全面检查仪器上下、左右、每一个部位是否干净，并做好仪器各部位的清洁工作。 2、严格检查仪器的各个部位、部件是否齐全，若有另部件短缺，立即报告有关老师。 3、认真检查、查看仪器的各个部件是否连接完整。 4、经过认真检查，在确定仪器的一切都没有问题的情况下，准备好两个干净的载玻片，取一定数量的被测样品（不大于0.1mg）于载玻片上，并盖上另一个载玻片。最后盖上隔热玻璃。 5、一切准备无误后，电源接通，开关打到加热位置，从显微镜中观察热台中心光孔是否处于视场中，若左右偏，可左右调节显微镜来解决。若前后不居中，可以松动加热台两旁的两只螺钉，注意不拿下来，只要松动就可以了，然后前后推动加热台上下居中即可，锁紧两只螺钉。在做推动加热台时，为了防止加热台烫伤手指，把波段开关和电位器扳到编号最小位置，即逆时针旋到底。 6、根据被测物质的熔点温度值，控制调温手钮1或2，其中1为升温电压宽量调整，2为升温电压窄量调整，其电压变化可参考电压表的显示值，以期达到在测物质熔点过程。前段升温稍快些，中段升温稍慢些，后段升温平缓些。 *