海水总溶解无机碳的测定-国家海洋标准计量中心.docVIP

ICS 点击此处添加中国标准文献分类号 备案号： HY 中华人民共和国海洋行业标准 XX/T XXXXX—XXXX 海水总溶解无机碳的测定 —非色散红外吸收法 Determination of dissolved inorganic carbon in sea water — non-dispersive infrared absorption method 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （本稿完成日期）2014年7月10日 XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 国家海洋局发布 前言 本标准。SAC/TC283）归口。 本标准起草单位：国家海洋环境监测中心。 本标准主要起草人：徐雪梅、郑楠、臧昆鹏、赵化德、霍城、王菊英、穆景利。 海水总溶解无机碳的测定—非色散红外吸收法 范围 本本适用于大洋海水、近岸海水、河口区海水总的测定，测定范围为0.2 mmol/kg ～20 mmol/kg 。GB/T6682-2008 分析实验室用水每千克海水中所含的溶解态无机碳（CO2、H2CO3、HCO3－、CO32－）量的总和海水中溶解无机碳在酸性条件下转变为游离CO2），氮气为载气将CO2吹出，干燥系统，送入分析仪测定CO2的量，海水中溶解无机碳。T 6682，一级。 氯化汞（HgCl2）：分析纯。 氯化钠（NaCl）：分析纯。 磷酸（H3PO4）：分析纯。 硅脂溶解无机碳含量可以准确至0.002mmol/kg的标准海水。 酸液：将100 g±0.1 g氯化钠（5.4）溶解于约500 mL水（5.2）中，待完全溶解后，加入100 mL±1mL 磷酸（5.5），然后用水（5.2）稀释至1000 mL。 饱和HgCl2溶液：将8 g±0.1 g氯化汞（5.2）溶解于约100 mL水（5.1）中，充分搅拌，静置后溶液中有少量晶体。mmol/kg。 恒温水浴：范围为 0℃~40℃，可准确至0.2℃。 烘箱马弗炉250 mL窄口硼化玻璃采样瓶。采样瓶250 mL窄口硼化玻璃采样瓶（6.5）采样。使用前首先清洗采样瓶，置于烘箱（6.3）烘干后放入马弗炉（6.4）于450℃～500 ℃下烘烧2 h～4h，自然冷却后用水（5.2）冲洗干净，再次放入烘箱（6.3）烘干，冷却至室温后装箱备用。 采样步骤 采样顺序在溶解氧之后。采样时将洁净硅胶取样管一端接在采水器出口处，放出至少500 mL水样后淌洗采样瓶（6.5）3次，然后将硅胶取样管插到采样瓶（6.5）底部，慢慢注入水样，避免产生涡流和气泡，待水样装满并溢出约有采水瓶（6.5）体积一半时，将硅胶取样管慢慢抽出，关闭采水器。 样品的预处理 在水样中加入饱和HgCl2溶液（5.9）进行固定（添加体积一般为样品体积的0.02%~0.1%，但最小添加量应不小于50 μL）。然后在采样瓶（6.5）盖侧边均匀涂上对样品无沾污的硅脂（5.6），盖紧采样瓶（6.5）盖后左右拧转数次，使硅脂涂抹均匀，并用橡胶带固定采样瓶（6.5）盖，防止水样与大气间CO2交换及水样的蒸发。上下颠倒采样瓶（6.5）使饱和HgCl2溶液（5.9）与样品充分混匀，室温避光存放，不得冷冻储存。LICOR 7000电源，待LICOR 7000自检完成后，运行分析程序。若连接成功，程序界面会出现氮气流量值及二氧化碳分压（pCO2）值；若值为空白则说明总溶解无机碳分析仪（6.1）连接失败，应退出程序并检查仪器串口连接等可能影响仪器连接的因素，重启程序或计算机再次连接。 8.1.3总溶解无机碳分析仪（6.1）连接成功后，打开氮气（5.1）并调节减压阀压力约为0.1 MPa，通气1 h左右使气体流速稳定在300 mL/min，同时LICOR 7000预热完毕，总溶解无机碳分析仪（6.1）前面板的温度指示温度低于5℃。 标准曲线制备 8.2.1 将吸满标准海水（5.7）的玻璃注射器（6.5）连接至数字泵端，将液连接至数字泵端运行程序液泵入，溶解无机碳转变为游离CO2，干燥分析仪溶解无机碳。第一次测定结果为获得准确结果重复测定。改变进样体积个不同体积（如： mL、0.50 mL、mL）溶解无机碳测定完成后，线性回归得出溶解无机碳曲线标准曲线。连接至数字泵端，设置进样体积（溶解无机碳推荐体积为0.mL）进样并测定。重复测定至标准工作曲线计算出样品量水LICOR 7000、总溶解无机碳分析仪（6.1）。 结果表征 总溶解无机碳标准曲线计算出ˊ，由于在样品保存时添加了饱和HgCl2溶液（5.9），结果计算时需要饱和ˊ/(1-x) ………………………………………………（1） 式中： DI