固相萃取气质联用法测定饮用水中10种硝基苯类化合物.docVIP

固相萃取气质联用法测定饮用水中10种硝基苯类化合物 　　 [摘要] 提出了固相萃取 (SPE)一气相色谱一质谱检测水中硝基苯类检测方法。样品经过固相萃取预处理，分别用PRS有机膜萃取，依次经甲醇洗脱一次，二氯甲烷洗脱两次，每次有机溶剂停留1.5min。采用安捷伦7890A―5975C气质谱进行检测。硝基苯质量浓度在2~10mg/L，其他硝基苯类质量浓度在0.2~1mg/L范围内与其峰面积呈线性关系，方法检出限分别为硝基苯0.24ug/L、其他9种硝基苯类化合物控制在0.021~0.034ug/L。以水样为基体，进行加标回收试验，所得回收率在74.7%~101.6%，测定的相对标准偏差(n=6)在2.7%~6.9%之间。 　　[Abstract] To establish determination methods for nitrobenzene in drinking.Water sample was determined by GC-MS after concentrated by solid-phase extraction. The process of SPE was extracted with PRS Membrane and eluted with methanol once, dichloromethane twice, every solvents remain 1.5 min . This method can determine the nitrobenzene from 2mg/L to 10mg/L, other compounds from 0.2mg/L to 1mg/L. The detection limits were nitrobenzene 0.24ug/L，other compounds from0.021ug/L to 0.034ug/L， while the percent recovery were 74.7%-101.6%. The relative standard deviations of the above 10 compounds were from 2.7% to 6.9%. 　　[关键词] 硝基苯类；饮用水；固相萃取；气质联用。 　　[Keywords]: nitrobenzene; drinking Water; SPE;GCMS. 　　中图分类号：TQ171.1+2文献标识码：A 文章编号： 　　硝基苯类化合物是染料、医药、化工、炸药、农药及有机合成等工业生产中的重要原料或中间体。在工业生产中往往排放出多种有毒物质，渗入车间空气或排放水中，从而造成对地表水和地下水的污染[1]大部分硝基苯类化合物具有化学性质稳定、高毒性和易生物富集的特点，被列入美国国家环境保护局(EPA)和我国的优先监测污染物名单中[2]目前，国内测定硝基苯类化合物主要采用化学分光光度法、气相色谱法和液相色谱法[3][4][5]。笔者采用自动固相萃取进行样品的富集，使用商品化PRS固相萃取膜，大大节省了人力物力，也提高了样品萃取的稳定性和平行性，减少了人为误差。同时使用甲醇和二氯甲烷溶液作为洗脱液替代文献中使用的苯，既满足实验的回收率要求，又大大降低了实验的毒性。采用GC-MS定量定性，具有高灵敏度和高准确度，完全可以满足环境水样中硝基苯类化合物的痕量测定。 　　1材料和方法 　　1.1仪器与试剂 　　安捷伦7890A气相色谱、安捷伦5975C质谱，毛细色谱柱为HP-5ms 30m×0.32mm×0.25um，全自动固相萃取浓缩仪（LABtech），SDB-PRS固相萃取有机膜（3M公司）。 　　标准溶液：硝基苯混合标液类编号为S-20535-05 ，AccuStandard，浓度为硝基苯1000mg/L，间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯、邻二硝基苯、对二硝基苯、间二硝基苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯、三硝基甲苯均为100mg/L。 　　甲醇、二氯甲烷均为HPLC级（TEADI） 　　1.2 气相色谱分析条件 　　进样口：250℃；进样为不分流进样；载气流量：1.2mL/min；柱温：60℃保持1min，15℃/min升温至230℃；质谱离子源230℃、传输线温度280℃、质谱四级杆温度150℃。 　　1.3 标准使液的配置 　　1.4 硝基苯类的标准谱图 　　四、硝基苯色谱图 　　 　　1-硝基苯；2-间硝基氯苯；3-对硝基氯苯；4：邻硝基氯苯；5：对二硝基苯；6：间二硝基苯；7：邻二硝基苯；8:2,4-二硝基甲苯；9：2,4-二硝基氯苯；10：三硝基甲苯 　　图1 硝基苯标准质谱图 　　2 结果与讨论 　　2.1 标准曲线及方法检出限 　　吸取硝