《第三讲：表征技术在工业催化剂研制中的应用》.pdf

工业催化剂的研制与开发 1 第三讲 表征技术在工业催化剂研制中的应用 2 表征技术应用于工业催化剂研制的目的 对催化剂的表面及体相结构和性能进行表征， 并与催化剂的催化性能进行关联，探讨催化剂 的活性、选择性与催化剂结构的关系； 改进原有的催化剂，创制新型的催化体系； 为工业催化剂的研制与开发提供必要的、坚实 的理论基础 3 应用于工业催化剂研制的表征技术的种类 • X射线衍射技术 • 热分析技术 • 气相色谱技术 • 光谱技术 • 电子显微镜技术 • 电子能谱技术 4 1 X射线衍射技术在催化剂研制中的应用 5 物相鉴定 • 在X射线衍射图上每一种晶相均有自己的一组谱线，其特 征（数目、位置与强度）只取决于物质本身的结晶构造 峰位置以衍射角θ表示 强度用峰高表示 可用于分子筛的类型、 纯度或结晶度的测定 每一种晶体物质的衍射 峰强度是它在样品中含 量的近似函数 6 物相鉴定 • 了解催化剂的晶相结构及其变化，分析催化剂反应活性变 化与结构变化的关系 乙烯催化氧化制乙醛的 Pd-V O -SiO 催化剂 2 3 2 反应后催化剂活性下降 催化剂活性及寿命与钒 的晶相变化有密切关系 7 晶胞常数测定 晶体中对整个晶体具有代表性的最小 的平行六面体，称为晶胞； 纯的晶态物质的平行六面体边长在正 常条件下为一特定值，称为晶胞常数； 当有其它物质存在，并能生成固溶体、 同晶取代或缺陷时，晶胞常数可能发 生变化，从而改变催化剂的活性和选 择性； 晶胞常数可用X射线衍射仪测得衍射 方向计算； 测定分子筛的晶胞常数可计算硅铝比； 8 微粒大小的测定 X射线通过晶态物质后的衍射线宽度（扣除仪器本身 的宽化作用后）与微晶大小成反比 当晶粒小于200nm以下，就能够引起衍射峰加宽，晶粒越 细峰越宽，也称为X射线线宽法 X射线小角散射技术： 在小角区域的X射线散射强度分布与散射颗粒的大小、形 状及电子密度的不均匀性有关，与颗粒内部的原子结构 无关； 测定样品在低角区的散射X射线强度分布，可以计算出样 品的颗粒大小分布——测定金属催化剂的金属分散度