气相色谱的应用研究进展及应用.docVIP

气相色谱的研究进展及应用 M090314101 摘要：气相色谱技术是现代仪器分析的重要研究领域之一，由于其独特、高效、快速的分离特性，已成为物理、化学分析不可缺少的重要工具。阐述了气相色谱系统的组成，介绍了全二维气相色谱技术、快速气相色谱技术、便携式色谱仪和气相色谱和质谱联用技术的研究进展及特点，探讨了环境质量监测、污染源监测等领域的应用进行了分析。提出了气相色谱技术的前景与展望。为气相色谱技术的发展提供有利价值。 关键词：气相色谱； 研究进展； 应用 气相色谱技术是现代仪器分析的重要研究领域之一，由于其独特、高效、快速的分离特性，已成为物理、化学分析不可缺少的重要工具。进入2l世纪以来，气相色谱技术的发展已渐趋成熟，灵敏度越来越高，技术越来越先进，联用技术的发展更是推进了气相色谱技术研究，在分析复杂混合物的时候，效果越来越明显，因此气相色谱联用技术在今后的发展中应用会更加广泛且前景广阔。 1 气相色谱技术的原理 色谱法又叫层析法，它是一种物理分离技术。它的分离原理是使混合物中各组分在两相问进行，其中一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。冈此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。当用液体作为流动相时，称为液相色谱，当用气体作为流动相时，称为气相色谱。气相色谱的分离原理是利用不同物质在两相问具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样的各组分就在两相中经反复多次地分配，使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。然后再进入检测器对各组分进行鉴定。 2 气相色谱技术的研究进展 2.1 全二维气相色谱 传统的多维气相色谱发展到今天，无论在理论上还是应用上，均已相当成熟，而全二维气相色谱则是20世纪90年代初出现的新方法。首先，Jorgenson等[1]于1990年提出全二维液相色谱毛细管电泳联用的方法，强调二维正交分离的童要性。其后，Phillips等[2]利用他们以前在快速气相色谱中使用的在线热解析调制器开发出全二维气相色谱法。在该方法中，第1支柱为非极性柱，第2支柱为极性柱，通过极性和温度的改变实现气相色谱分离特性的正交化。从第1支柱中流出的组分按保留大小依次进人调制器进行聚焦，然后通过快速加热的方法把聚焦后的组分快速发送到第2支柱中进行再分离。由于发送频率很高，聚焦后再往第2根柱发送。连接两支柱的桥梁可以是l支厚膜毛细管，也可以是1支冷阱控制的空毛细管。全二维气相色谱技术的关键部件是调制器[3-4]。 2.2 快速气相色谱技术 最近几年国内不断有文献[5-6]报道有关快速和便携式气相色谱技术和应用，说明气相色谱的快速化和小型化已经受到人们的十分重视。我国科技部在“九五”期间曾组织分析仪器开发研究课题，北京分析仪器厂等单位已经研制“高压快速气相色谱”，分析时间可缩短到常规毛细管色谱的l/3到1/5[7]。北京石油勘探研究院的武杰曾对高压快速气相色谱的理论与在石油方面的应用有过很深入的研究。要实现快速气相色谱就要使用内径要细、长度要短的色谱柱，目前许多研究者都足使用细内径短毛细管柱进行快速气相色谱分析。因为使用细内径色谱柱町减少分析时问，另外还可提高柱效，但是使用短柱，色谱柱的总柱效就降低，而柱效是样品分离的首要因素，所以必须提高色谱柱单位柱长的柱效，这样既满足快速气相色谱要求的细内径短柱又满足分离所需的高柱效。 2.3 便携式色谱仪 进入2 l世纪，分析仪器正出现一个以微璎化为主要特点的、带有革命特征的转折。美国科学家基于在航天发射工作中气体监测方面的需要，Stanford大学的研究人员用半导体芯片生产工艺研制出两个关键元件一进样器和检测器，率先推出了基于芯片技术的气褶色谱仪[8]。 与常规色谱仪一样，微型便携式色谱仪也宅要由进样口、色谱柱和检测器组成，所不同的是后者采用微加工技术，把进样n和检测器微刻在硅片上，其尺寸与一个集成电路相当，色谱柱可崮定在一个加热板上。这种微型便携式色谱仪体积小、重缝轻，便于携带，分析速度快，保留时间以秒计，适合于有毒有害气体的监测和工艺过程的质量控制，既可以作为实验气相色谱仪，也可以作为在线工业色谱仪，同时有较高的灵敏度，最低检测限为10-5级。 2.4 气相色谱、原子吸收光谱的联用 气相色谱、原子吸收光谱三者的联用是最近几年来人们研究比较多的问题[9]。气相色谱和原子吸收光谱的联用中所包含的有：火焰原子吸收和气相色谱的联用、石墨炉原子