串联质谱法检测粮食及其制品中的玉米赤霉烯酮类真菌毒素-色谱.pdfVIP

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2016-03-23 发布于天津
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串联质谱法检测粮食及其制品中的玉米赤霉烯酮类真菌毒素-色谱.pdf

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串联质谱法检测粮食及其制品中的玉米赤霉烯酮类真菌毒素-色谱

! # 年$ 月 !#$ !% %$ $ ’() ! # !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 $ # $’ 研究论文 *+, ：# $ (’!)- ./ $ $ ##!( $ ! # $ $ # 固相萃取!超高效液相色谱! 串联质谱法检测粮食及其制品中的玉米赤霉烯酮类真菌毒素孟* 娟，* 张* 晶，* 张* 楠，* 施嘉琛，* 邵* 兵! （北京市疾病预防控制中心，北京 # #( ）摘要：建立了粮食及其制品中$ 种玉米赤霉烯酮类物质（5 玉米赤霉醇、5 玉米赤霉醇、5 玉米赤霉烯醇、5 玉米赤 ! ! 霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮）的超高效液相色谱5 串联质谱（=/?5 @.- @. ）检测方法。样品用 %)A （体积分数）乙腈水溶液提取，通过 4%!,5 ?2B: 石墨化炭黑（C?D ）固相萃取柱进行富集净化，用$ 6 二氯甲烷5 甲醇（’ - ( ，E- E ）溶液洗脱，采用=/?5 @.- @. 进行测定。在 F ?G=,0H =/?0@ D4I ?#% 反相柱上分离，梯度洗脱，流动相为水和乙腈；质谱采集模式为电喷雾负离子多反应监测模式。以 5 玉米赤霉烯酮5 J 为内标，$ 种目标物的线性 ! ) 范围为. # / ;- ，相关系数（! ! ）大于. ++ ，检出限为. # . ! ;- K; ，( 个不同水平的加标平均回收率为 ’+. +A #). A ，相对标准偏差不大于 #A 。应用该方法对北京市的粮食及相关产品进行了分析，结果发现玉米赤霉烯酮的检出率最高，含量为. )! !!. ’ ;- K; ；此外还检出了 5 和 5 玉米赤霉烯醇。该方法具有操作简单、灵 ! 敏度高、重现性好等特点，符合食品样品中痕量污染物的检测要求。关键词：固相萃取；超高效液相色谱5 串联质谱；玉米赤霉烯酮；真菌毒素；粮食；粮食制品 +$/%* * * 文献标识码：F* * * 文章编号：#5%’ #( （! # ）$5$ #5’ 中图分类号： #$#%’()$’*( *+ ,#)%)-#(*(# )(. %#-)$#. /0*$*1’(2 ’( 3%)’( )(. ’$2 4%*.50$2 6/ 2*-’.!47)2# #1$%)0$’*( 0*54-#. 8’$7 5-$%) 4#%+*%)(0# -’95’. 07%*)$*3%)47/ !$)(.#