[2013-10-06]11.甲基丙烯酸甲酯聚合物的综合实验.pdfVIP

甲基丙烯酸 酯聚合物的综合实验 11-1 单体 基丙烯酸 酯的精制 一、 实验目的 1. 解甲基丙烯酸甲酯单体的贮存和精制方法； 2. 掌握甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏的方法。 二、 实验原理 o o 甲基丙烯酸甲酯为无色透明液体，常压下沸点为100.3 C ~ 100.6 C 。 为 防止甲基丙烯酸甲酯在贮存时发生自聚，通常加入适量的阻聚剂对苯二酚，在聚合前需 将其除去。对苯二酚可与氢氧化钠反应，生成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗即可除去大部 分的阻聚剂。 水洗后的甲基丙烯酸甲酯还需进一步蒸馏精制。由于甲基丙烯酸甲酯沸点较高，加之本身活 较大，如果采用常压蒸馏会因强烈加热而发生聚合或其他副反应。减压蒸馏可降低化合物的沸 点温度。单体的精制常采用减压蒸馏。 由于液体表面分子逸出体系所需的能量随外界压力的降低而降低，因此降低外界压力便可以 降低液体的沸点。沸点与真空度之间的关系可近似用下式表示： B lg p = A + T 式中，p 为真空度；T 为液体的沸点；A 和B 都是常数，可通过测定两个不同外界压力时的 沸点求出。 甲基丙烯酸甲酯沸点与压力关系，如表11-1 所示。 表11-1 基丙烯酸甲酯沸点与压力关系 o 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 沸点 ( C) 压力 (mmHg) 24 35 53 81 124 189 279 397 543 760 注：1 mmHg = 133Pa 三、主要仪器和试剂 1. 实验仪器 实验装置如图 11-1，其中包括250 mL 三口烧瓶，毛细管（自制），刺型分馏柱，直形冷凝 o 管，0 ~ 250 C 温度计2 根，250 mL 圆底烧瓶2 个。 2. 实验试剂 1 甲基丙烯酸甲酯，氢氧化钠，无水硫酸钠。 图11-1 减压蒸馏装置 1—蒸馏瓶；2—毛细管；3—刺型分离柱；4—温度计；5—直形冷凝管； 6—分流头；7—前馏分接收瓶；8—接收瓶；9—温度计 四、实验步骤 1. 在500 mL 分液漏斗中加入250 mL 甲基丙烯酸甲酯单体，用5%氢氧化钠溶液洗涤数 至无色 （每 用量40 ~ 50 mL ），然后用去离子水洗至中 ，用无水硫酸钠干燥一天。 2. 按图11-1 安装减压蒸馏装置，并与真空系统、高纯氮系统连接。要求整个体系密闭。开 动真空泵抽真空，并用煤气灯烘烤三口烧瓶、分离柱、冷凝管、接收瓶等玻璃仪器，尽量除去系 统中的空气，然后关闭抽真空活塞和压力计活塞，通入高纯氮至正压。待冷却后，再抽真空、烘 烤、反复三 。 3. 将干燥好的甲基丙烯酸甲酯加入减压蒸馏装置，加热并开始抽真空，控制体系压力为100 mmHg (1 mmHg = 133Pa)进行减压蒸馏，收集46oC 的馏分。由于甲基丙烯酸甲酯沸点与真空度密 切相关，所以对体系真空度的控制要仔细，使体系真空度在蒸馏过程中保证稳定，避免因真空度 变化而形成暴沸，将杂质夹带进蒸好的甲基丙烯酸甲酯中。 4. 精制好的单体要在高纯氮的保护下密封后放入冰箱中保存待用。 五、问题与讨论 1. 单体甲基丙烯酸甲酯为何在聚合前需要进行精制？为什么采用减压蒸馏的方法？ 2. 单体甲基丙烯酸甲酯中的阻聚剂一般是何种物质？其作用是什么？如何在聚合前除去？ 2 11-2 偶氮二异丁腈的精制