固相萃取吸附材的制备及其在兽药残留检测中的应用.pdf

摘 要 兽药残留是影响畜产品安全的重要因素，有效的检测方法是保障食品安全的重要 技术手段。目前越来越严格的兽药残留限量值对检测方法的灵敏度提出了更高要求。 基于实际需求，论文研究制备了两种样品前处理富集材料，并将其用于食品中禁用兽 药氯霉素及磺胺多残留的检测。 论文以氯霉素为模板分子，采用本体聚合分子印迹技术合成了对氯霉素类物质有 特异性吸附的分子印迹聚合物，并对其性质进行了表征。将其作为固相萃取富集材料 结合液相色谱分析，实验结果表明，本实验合成的分子印迹聚合物具有较高的选择性 和吸附容量，可成功地应用于实际样品的检测，牛奶样品的最低检出限达0．15耀L．1， 添加回收率介于78％至90％，相对标准偏差(RSD)为3．O．8．0％。 论文还合成了一种广谱性高分子吸附材料，将其作为富集材料，利用流动注射仪 与高效液相色谱联用，实验过程中使用装填有固相萃取材料的不锈钢富集柱取代液相 色谱六通阀的定量环，与流动注射仪联用实现了在线富集和分析，没有采取其他任何 预处理过程。通过乙腈和水梯度和波长的梯度洗脱实现了八种兽药的基线分离，并对 样品pH，富集速度及洗脱时间等条件进行了优化，建立了在线预富集．高效液相色谱 联用同时检测三种氯霉素类和五种磺胺类兽药的分析方法。八种兽药的检出限介于 0．038至O．064“g 好，表明其是一种很有开发价值的固相萃取材料。 关键词：氯霉素；磺胺；分子印迹；固相萃取；在线预富集；定量分析 ABSTRACT isme f如torthat世．eCtsofanimal—deriVed Veterin2urydmg陀siduesignificant safety for foods．EfrcctiVedetemlinationmetllodis food me昏Iar锄tee strictdemandofm觚im啪residuelimitof needsmoreseIlsitiVe Veterinarydmgs dete肌iIla_tionmemods．FortlIereal of we他 enrichment∞rbems dem锄d，t、Ⅳ0虹nds for intlledete肌inationof residuesin synthesized她d印pliedpre仃e釉ent Veterinarydmg foods． Amolecule for imprint a衔nity polymer(MIP)，whichh嬲specific bulk (CAP)，w勰synthesizedby syIlnlesis谢tllCAP鹊template，andn圮Specific w嬲charactI耐zedindet面1．AstheSPEenricllIIlentsorbent adso印tion m砷耐al，tlleMIP， utilizedfort11edeterminationofCAPinfood coupled州tllHPLC，、v的锄CCess觚1y l妇itofdctectionfor肌milk